Способ получения 3, 5-динитробензамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сосоэ Советских Социалистических республикависимое от свидетельств аявлено 10.Ч 1.1970 ( 14574присоединением заявкиМ. Кл. С 07 с 103/30 Комитет по дедам зобретений и открытий при Совете Министров СССРоритет УДК 547,582,4(088.8 Опубликовано 15.Ч.1972. Бюллетень а опубликования описания 8.И.197 Авторысзобретсння В, И. Зайо усиловский И, Щедрович, Л. Д. Ковальчук, П. И. БрО. К, Штейнберг и М, Я, Скудраюзный научно-исследовательский институпо болезням птиц аявитель ОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗАМИД СПО 5-ди- польИзобретение относится к получению 3,нитробензамида, который может быть исзован в медицинской промышленности.Известный способ получения 3,5-динитробензамида заключается в том, что 3,5-динит робензойную кислоту обрабатывают тионилхлоридом в течение 9 час при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением образующегося 3,5-динитробензоила, аминированием последнего и выделе нием 3,5-динитробензамида, Расходный коэффициент по тионилхлориду 5,98.Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта (-57%) и сложность технологии процесса, которая за ключается в необходимости вакуум-отгонки токсического и сильно корродирующего аппаратуру тионилхлорида, не вступившего в реакцию, а также в необходимости выгрузки токсического и нестойкого хлористого 3,5-ди нитробензоила и его загрузки на аминирование.Для устранения этих недостатков предлагается обрабатывать 3,5-динитробензойную кислоту тионилхлоридом при температуре кипе ния реакционной массы в среде органического растворителя в присутствии катализатора-диметилформамида с последующим аминированием полученного 3,5-динитробензоила и выделением целевого продукта известным приемом. Выход целевого продукта:87%.П р и м е р. 21,20 г (0,10 моль) 3,5-динитробензойной кислоты кипятят в 80 мл (71 г) бензола (марки А ч) с 1,0 мл (0,95 г) днметилформамида (техн) и 10,5 лсл (17,2 г) 0,14 моль тионилхлорида (техн, неперегнанного). После кипячения в течение 2 час смесь гомогенизируют, охлаждают до 20 С и сливают тонкой струей при перемешиванни в 150 лсл (136,9 г) 25%-ного водного аммиака (техн, марка Б, сорт 1), поддерживая температуру 15 - 20 С, По окончании слива реакционную массу кипятят 1 час. После охлаждения до 20 С отфильтровывают выпавший желтый осадок и промывают его 2 л воды с температурой не выше 20 С до нейтральной реакции, Мелкокристаллический желтый осадок продукта сушат 2 час при 40 - 60 С, а затем при 80 - 100 С до остаточной влажности 0,5%. Получают светло-желтый порошок 3,5-динитробензоамида с т, пл. 180 - 184 С в количестве 18,5 г (выход от теории 87,0% в пересчете на 3,5-динитробензойную кислоту), Расходный коэффициент по тионилхлориду(техн) 0,93.Предлагаемый синтез может быть частично модифицирован. Бензол заменяют 85 мл (127,0 г) хлороформа (техн, марка А),338521 Предмет изобретения Составитель Т. КалининаТехред Л, Богданова Редактор Е. Левина Корректор Л. Орлова Заказ 169214 Изд.737 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Смесь гомогенизируют после 3,5 час кипячения. Получают 3,5-динитробензамид с т, пл,180 - 182 С, Выход 83, Расходный коэффициент по тионилхлориду (техн) 0,98. Способ получения 3,5-динитробензамида путем взаимодействия 3,5-динитробензойной кислоты с тионилхлоридом при температуре кипения реакционной массы с аминированием образующегося 3,5-динитробензоила и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, взаимодействие 3,5-динитробензойной кислоты с тионилхлоридом ведут в среде органического растворителя в присутствии катализатора-диметилфор мамида.
СмотретьЗаявка
1457405
Всесоюзный научно исследовательский институт, болезн птиц
В. И. Зайонц, К. И. Щедрович, Л. Д. Ковальчук, П. И. Брусиловский, О. К. Штейнберг, М. Я. Скудра
МПК / Метки
МПК: C07C 233/65
Метки: 5-динитробензамида
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-338521-sposob-polucheniya-3-5-dinitrobenzamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-динитробензамида</a>
Устройство для регулирования линейной плотности волокнистого продукта на выходе бункерного питателя
Номер патента: 1266904
Опубликовано: 30.10.1986
Авторы: Брылев, Калинин, Лукьянов
МПК: D01G 23/06
Метки: бункерного, волокнистого, выходе, линейной, питателя, плотности, продукта
...13 и ключа 8. Выход пре 40 образователя 6 связан с 1 -входом триггера 9, 5 -вход которого подклю чен к выходу преобразователя 5, информационным и управляющим входами связанного с выходами соответственно45 эадатчика 10 и ключа 7, Прямой выход. триггера 9 связан с управляющим входом ключа 8, силовой вход которого эаземлен. Инверсный выкод триггера 9 соединен с. электрическим входом трех50 позиционного. преобразователя 12 и с управляющим входом ключа 7, силовой вход которого заземлен. Выкод датчика 2 кинематически связан с входами двухпоэиционного 13 и трехпозицион-ного 12 преобразователей. Выход трех 55 позиционного преобразователя 12 связан с входом исполнительного механизма 15. 04 2Устройст во работа ет следующим образом.В рабочем...
360761
Номер патента: 360761
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вильгельм, Иностранна, Курт, Федеративна, Хайнц, Херманн
МПК: C07C 67/05, C07C 69/15, C07C 69/22
Метки: 360761
...1950 нл этилена, 224 нл кислорода, 492 нл углекислоты и 1860 нл уксусной кислоты, Путем охлаждения до 0 С выходящей газовой смеси выделяют конденаирующиеся части, т. е. отделяют смесь, содержащую 1495 г уксусной кислоты, 520 г,винилацетата, 130 г воды и небольшоеколичество ацетальлегида. Выход, составляет 217 г випилацетата на 1 л катализатора в 1 час, Выход, считая на 148,5 нл (7,6;вес, %) нрореаги:онаВшего этилена, составляет 91,2%.Пр и м е р 2. Получение;винилацетата с добавлением волы, т. е, охыление части сбразовя ьцс Гос 5 ВИпил яцетятя В яцетялзле Гид и уксусную кислоту и окисление яцетя.ьлегида В уксуСную кислоту, (Над катализатором, оиса 1 и.В примере 1 (2400 с,."), ИОпускают в 1 час под давлением 6 ата,п темерятуре...
Способ получения сложных эфиров хлормуравьиной кислоты
Номер патента: 691077
Опубликовано: 05.10.1979
МПК: C07C 67/00
Метки: кислоты, сложных, хлормуравьиной, эфиров
...ра сложного эфира хлормуравьинойкислоты регулируется таким образом,что она составляет у устройства 530-60 С, лучше всего 35-45 С, Ялористый водород вместе с небольшимЯколичеством не участвовавшего (избытычного) в реакции Фосгена отводится через трубу 13, в то времякак для.отвода сложного эфира хлормуравьиной кислоты служит труба 14, у в которой он затем охлаждается длятого, чтобы путем промывания можнобыло удалить находящееся там большоеколичество не подвергавшегося обменуспирта. Эта аппаратура позволяет осуществлять способ за очень короткое время . (10-15 секунд) и вместе с тем получать высокие производительность при непрерывной подаче компонентов реакции и отвод сложного эфира хлормуравьиной кислоты,Преимущество короткого...
Способ автоматического управления процессом получения алкенилсукцинимида в производстве сукцинимидной присадки
Номер патента: 893984
Опубликовано: 30.12.1981
Авторы: Абушек, Вяльцин, Ленев, Манойло
МПК: C07C 103/30
Метки: алкенилсукцинимида, присадки, производстве, процессом, сукцинимидной
...вязкостей исходного и конечного продуктов в стадии аминирования. Коэффициент корреляции равен 0193. Тесная корреляционная связь позволяет с достаточно высокой вероятностью судить о содержании алкениламида янтарной кислоты в реакционной смеси по разности вязкостей продукта на входе и выходе из реактора аминирования. Для измерения вязкости в потоке могут быть использованы серийно выпускаемые вискозиметры, имеющие стандартный выходной сигнал.На чертеже представлена функциональная схема автоматической системы управления процессом получения алкенилсукцинимида реализующая предлагаемый способ. Процессы аминирдвания и имидирования протекают в последовательно соединенных реакционных устройствах. В реактор аминирования РС 1 в качестве реагентов...
Способ получения алкоголятов металлов
Номер патента: 1237658
Опубликовано: 15.06.1986
Авторы: Кнунянц, Козлова, Туревская, Турова, Шрейдер, Яновская
МПК: C07C 31/28, C25B 3/12
Метки: алкоголятов, металлов
...Охлажденнсгэ раствора Аналогичным образом выделяют и полимерные соединения из дополнитекиных примеров 12-21. Характеристики полученных соединений приведены в каждом конкретном случаев таблце. Л р и и е р 1 а, Непрерывный синтез алкоголята титана,Для электросинтеза используют электролцзер с двумя титановыми электро 5 .дами, оборудованный капельной воронкой и сливным краном, Электролизупрц напряжении 30 В и токе 150 МАподвергают 0,1 н. раствор бромгидрататриэтиламцна в этиловом спирте. После10 начала электролиза и установлениястационарных условий (5 ч) через нижний кран отбира 1 от реакционный раствор со скоростью бО мл/ч, отобранныйэлектролит перегоняют в вакууме15 1 мм рт, ст., отогнанный спирт ибромгидрат триэтиламина...
Предыдущий патент: Способ разделения азеотропных смесейвсссоюзнаяп«т”i. gt; amp; •. “чггеидй ик i: jii i jiw • i сльй il, fsaftбиблиотека
Следующий патент: 338522
Случайный патент: Всесоюзная п-тгцткп, тгг: -": " •i; rt 1п i пи i i., (gt; amp; i.: . -библио: г; а