Способ получения бис-(3, 5-ди-третбутил-4-оксибензил) алкиламинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 338094
Авторы: Володкин, Глушкова, Гребенюкова, Егидис, Ершов
Текст
Сааз Советских Социалистических Респуйикнительное к авт. свид-в 2) Заявлено 10.04.70 (21) 1422076/23-4 51) М. Кл С 07 С 91 динением зая Государственный комнте Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(71) Заявител ОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ- ОКСИБЕНЗИЛ) АЛКИЛАМИНОВ 4) Изобретение относится к синтезу бис-(3,5 ди-трет-бутил- оксибензил) алкиламинов,применяющихся в качестве антиокислителей,Известен способ получения К-замещенных3,5-ди-третутил-оксибензиламинов, являющихся ингибиторами окислительного процесса, взаимодействием 3,5-ди-трет-бутилоксибензилбромида с первичными или вторичными аминами.Однако сведения о получении бис-(3,5-дитрет-бутил-оксибензил) алкиламинов в литературе отсутствуют,По предлагаемому способу бис-(3,5-ди-третбутил-оксибензил) алкиламины получаютвзаимодействием 2,6-ди-третутил-фенола с 15формальдегидом и алифатическим амином всреде органического растворителя, напримерэтанола, при 20 - 80 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. 20Полученные соединения являются эффективными неокрашивающими антиозонантамирезин. Их активность превышает активностьизвестных антиоксидантов примерно в 5 раз.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником итермометром, загружают 9,9 г (0,3 г моль)формальдегида в виде 35%-ного водного раствора и 19 мл этанола. Смесь размешиваюти охлаждают до 0 С. При 0 С к ней постепен(72) Авторы изобретения ф. М. Егидис, Е. но добавляют 3,4 г (0,1 г моль) метиламина в виде 25%-ного водного раствора в 13 мл этанола. Реакционную смесь размешивают 10 - 15 мин, затем медленно поднимают температуру ее до 20 С. При 20 С постепенно добавляют смесь 12,36 г (0,06 г моль) 2,6-дитрет-бутилфенола в 30 мл этанола. Реакционную массу размешивают 1 час при 20 С, после чего 0,5 час при 80 С. Содержимое колбы охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 15 - 30 мл этанола и сушат. Получают 7 г бис-(3,5-ди-трет-бутил 4- оксибензил) метиламина (50,0% от теоретического), т, пл. 175 - 176 С (из этанола).Найдено, %: С 78,50; Н 10,59; М 3,75, Мол, в. 505.Сз 1 НоИО 2.Вычислено, %. С 79,50; Н 10,50; Х 3,00, Мол. в. 467,0. П р и м е р 2. В условиях примера 1 из 12,36 г (0,06 г моль) 2,6-ди-трет-бутилфенола, 9,9 г (0,3 г моль) формальдегида и 5,7 г (0,1 г моль) изопропиламина получают 8 г (53,8% от теоретического) бис-(3,5-ди-третбутил-оксибензил) изопропиламина, т, пл.149 в 1 С (из гексана).Продукт выделяют из реакционной массы отгонкой растворителя с последующим пастворением остатка в этаноле,338094 С 79,21; Н 10,10; И 2,90 Составитель 3. Комова Техред Т. Курилко Корректор Е, Хмелева Редактор О, Кузнецова Заказ 450,7 Изд. ЛЪ 1015 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 Э3Найдено, о/о: С 80,22; Н 10,52; Х 3,01, Мол. в. 495,56,СззНззОФ.Вычислено, о/,: С 80,00; Н 10,70; Х 2,82. Мол. в. 495,01.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 12,36 г (0,06 г моль) 2,6-ди-трет-бутилфенола, 9,9 г (0,3 г моль) формальдегида и 5,9 г (0,1 г моль) моноэтаноламина получают 5,2 г (35% от теоретического) бис- (3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) этаноламина.Продукт выделяют из реакционной массы отгонкой растворителя с последующей кристаллизацией остатка из гексана,Найдено, о/о:Мол, в. 497,51.СзгНыОз 11Вычислено, %: С 79,70; Н 10,42; Х 2,85.5 Мол. в. 497,00. Формула изобретенияСпособ получения бис- (3,5-ди-трет-бутилокибензил) алкиламинов, о тл ич а ющий с я 10 тем, что 2,6-ди-трет-бутилфенол конденсируютс формальдегидом и алифатическим амином в среде органического растворителя, например этанола, с последующим выделением целевого продукта известным способом,
СмотретьЗаявка
1422076, 10.04.1970
ЕГИДИС Ф. М, ГРЕБЕНЮКОВА Е. К, ГЛУШКОВА Л. В, ВОЛОДЬКИН А. А, ЕРШОВ В. В
МПК / Метки
МПК: C07C 91/34
Метки: 5-ди-третбутил-4-оксибензил, алкиламинов, бис-3
Опубликовано: 15.01.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-338094-sposob-polucheniya-bis-3-5-di-tretbutil-4-oksibenzil-alkilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-(3, 5-ди-третбутил-4-оксибензил) алкиламинов</a>
Способ получения бис-(2-трет, бутилпероксиизопропил) бензолов
Номер патента: 504762
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Власова, Емелин, Звонарева
МПК: C07C 179/08
Метки: бензолов, бис-(2-трет, бутилпероксиизопропил
...виде 0,1 н. раствора в уксусной) энергично перемешивают 2,5 час прн 20 - 30 С, Образовавшуюся перекись выделяют из реакционной массы разбавлением водой, Кристаллическую перекись отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат. Получают 0,01 моля бис-(2- трет.-бутилпероксп - 1,4 - дипзопропплбензол а, содержащего 94% основного вещества, т, пл, 77 - 78 С, Молекулярный вес (крпоскопия в бензолс) 336,Вычислено, %: С 71,05; Н 10,0 б,Найдено, %: С 71,25; Н 10,30.П р и м е р 2, Смесь из 0,01 моля 1,3-бис- (2- оксиизопропил) -бензола, 0,024 моля гидроперекиси третичного бутила (80%), 0,175 моля уксусной кислоты, 0,013 моля уксусного ангидрида и 3 10 - 5 моля серной кислоты (в виде 0,1 н, раствора в уксусной кислоте) энергично перемешивают 3,5 час...
Дихлоргидрат 2, 4-бис-(п-трет-бутиланилино)-5-окси-6 метилпиримидина, обладающий анальгетической и противовоспалительной активностью
Номер патента: 1499883
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Гашев, Екимова, Жуков, Оленин, Смирнов, Чернякова
МПК: A61K 31/506, A61P 29/00, C07D 239/26
Метки: 4-бис-(п-трет-бутиланилино)-5-окси-6, активностью, анальгетической, дихлоргидрат, метилпиримидина, обладающий, противовоспалительной
...активностьпредлагаемого соединения исследована накрысах на модели острого воспалительногоотека, вызванного субплантарным введени 1 г ем в подушечку задней лапы 0,1 мл 2,5;-ного раствора формалина,Острая токсичность и потенциированиеэффекта тиопентала натрия определены намышах по стандартным методикам,15Результаты исследований в сравнении сизвестными препаратами приведены в табл.1 - 6.Как видно из представленных результа тов, предлагаемое соединение обладаеточень высоким анальгетическим действием, приближающимся к действию морфина и превосходящим действие амидопирина, ибупрофена и индометацина. Противовос палительная активность предлагаемого соединения находится на уровне действия.ибупрофена и структурного аналога - 2-...
Способ получения 1-(4-гидрокси-3-гидроксиметилфенил)2-(n трет-бутиламино)-этанола
Номер патента: 1676229
Опубликовано: 30.10.1994
Авторы: Архипова, Воронин, Карасева, Муравская, Чучалин
МПК: A61K 31/135, C07C 215/60
Метки: 1-(4-гидрокси-3-гидроксиметилфенил)2-(n, трет-бутиламино)-этанола
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-ГИДРОКСИ-3-ГИДРОКСИМЕТИЛФЕНИЛ)2-(N-ТРЕТ-БУТИЛАМИНО)-ЭТАНОЛА из гидрохлорида 1-(4-гидрокси-3-гидроксиметилфенил)2-(N-трет-бутилбензиламино)-этанола с использованием реакции каталитического гидрирования в среде растворителя при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, каталитическому гидрированию подвергают непосредственно 1-(4-гидрокси-3-гидроксиметилфенил)-2-(N-трет-бутилбензиламино)-этанол гидрохлорид с использованием в качестве катализатора никеля Ренея и процесс проводят при 30 - 45oС и давлении 0,3 - 0,5 атм.
Способ получения производных оксиили тио-эфиров
Номер патента: 440821
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07C 149/31, C07C 41/16
Метки: оксиили, производных, тио-эфиров
...Отгоняют раствори- тель при пониженном давлении, растворяют остаток в простом эфире и эфирный раствор промывают насьпценным раствором поваренной соли. Сушат эфирную фазу над сульфатом натрия, отгоняют простой эфир и остаток хроматографируют с помощью хлороформа на силикагеле. Получают 4-(5-изопропокслл-пентенилтио)-метил-хлорбензо,ч в виде бесцветного масла с т. кип. 110 - 112 С/5 10 - 4 мм рт. ст.; и" 1,5391.Вычислено, %: С 53,3; Н 7,4; С 1 12,4; Я 11,3.СьН,СОЯ (Мол. в. 284,8)Найдено, %: С 63,2: Н 7,4; С 1 12,7; Я 11.5.П р и м е р 41. 5-(5-Изопропокси-метилпентенилокси) -метил 1-1,3-бснзодиоксо,ч,К 40 мл 48%-ной бпомистоводородной кислоты прикапывают 15,8 г (0,1 моля) 5-изопропокси-З-метил-пентен-З-ола, перемешивая 15 мин при 5 С....
Способ получения диарил-1-оксибензилфосфонатов
Номер патента: 553249
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова
МПК: C07F 9/40
Метки: диарил-1-оксибензилфосфонатов
...моль твеъ-бутанола, смесь доводят до 20-25 С, выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем кипятят 2 час,Реакционную массу. охлаждают до 20-25 С.прибавляют 0025.моль мета-фторбензальдегида, вновь кипятят 2 час и оставляютна ночь, Кристаллы отфильтровывают; т,пл.о115-117 С, маточный раствор выкуумируют.Общий выход продукта 95%,Найдено,%ф С 63,26 Н 4,81 Р 5,78;Р 8,64.Вычислено,%: С 63,68, Н 4,51, Т 5,30,Р 8,64.П р и м е р 4. Полученные ди-(пара-крезнл) -1-оксипара-фторбензилфосфоната.К раствору 7,0 гсмеси ПВ треххлористого фосфора и пара-крезола в 15 мл хлороформа при "пеемешивании и охлаждении до-20- (- 10) С прибавляют раствор 0,028моль трет-бутанола в 8 мл хлороформа, темопературу смеси доводят до 20-28 С; нагревают до кипения и...
Предыдущий патент: Способ очистки лимоннокислых растворов
Следующий патент: Способ получения -замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор
Случайный патент: Сверлильно-запрессовочное устройство