Способ фазового анализа соединений ванадия

3313 И ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республикприсоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07.111.1972. БюллетеньДата опубликования описания 17.17.197 Комитет по делан изобретений и открь 1 тий при Совете Цинистров СССРх 543.242,82:546.881 (088,8) Авторыизобретения Н. Л, Бабенко и Л. К, СимаковИнститут металлургии и обогащения АН аявитель азахско СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СОЕДИНЕНИЙ ВАНАДИЯ Изобретение относится к аналитической химии и касается способов фазового анализа соединений ванадия.Известны способы фазового анализа соединений ванадия путем перевода их в растворы с помощью окислителей, в качестве которых используют сульфат церия, перманганат калия, бихромат калия и железоаммонийные квасцы. В полученных растворах затем определяют количество ванадия титров анием солью Мора. Однако известные способы не позволяют определить раздельно трихлорид, дихлорид, оксимонохлорид и трехокись ванадия.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что образец обрабатывают водой с последующей последовательной обработкой нерастворившихся остатков насыщенным раствором хлористого калия, раствором оксалата аммония в щавелевой кислоте и раствором разбавленной азотной кислоты при нагревании. Это позволяет раздельно определить трихлорид, дихлорид, оксимонохлорид и трех- окись ванадия. Кроме того, предпочтительно использовать 10%-ный раствор оксалата аммония в 5%-ном растворе щавелевой кислоты и 5%-ный раствор азотной кислоты.П р и м е р. Фазовый анализ искусственных смесей соединений ванадия и продуктов восстановления окситрихлорида ванадия углесодержащими восстановителями. Навеску в сухой широкогорлой конической колбе емкостью 100 мл помещают в камеру с инертной атмосферой. Заливают 50 мг воды, освобожденной от кислорода, и перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин. Добавляют 2 - 3 капли серной кислоты (1: 1) для растворения выпавшей гидроокиси трехвалентного ванадия. Остаток отфильтровывают в камере через фпльтробумажную массу. Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 мл. Остаток промывают горячей водой и фильтрат сохраняют для определения ванадия трихлорида. Остаток помещают в ту же колбу, в которой производилось выщелачивание. Воронку протирают кусочком влажного фильтра, который присоединяют к остатку в колбе, приливают 50 мл горячего, насыщенного на холоду раствора хлористого калия и перемешивают при нагревании в течение 1 час на магнитной мешалке. Во время перемешивания добавляют выпарившуюся воду. Приливают 2 - 3 капли серной кислоты (1: 1) и остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 лг,г. Остаток промывают 5 раз горячей водой и затем переносят в колбу, где производилась обработка хлористым калием. Фильтрат сохраняют для определения ванадия дихлорида. Остаток после обработки насыщенным раствором хлористого калия заливают 50 лтл горячего 10%-ного раствора окса331311 Составитель Ю, Куценко Редактор О. Юркова Техред 3. Тараненко Корректор Е. Исакова Заказ 919/10 Изд, Мз 342 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К-З 5, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 лата аммония в 5 о/,ной щавелевой кислоте п перемешивают на магнитной мешалке при нагревании в течение 15 мин. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают 5 раз горячей водой и переносят в колбу, где производилось выщелачивание оксимонохлорида. Фильтрат сохраняют для определения ванадия оксимонохлорида. Остаток в колбе обрабатывают при нагревании перемешиванием на магнитной мешалке с 50 мл 5%-ного раствора азотной кислоты в течение 20 - 30 мин, Отфильтровывают через фильтр обумажную массу, промывают 5 раз горячей водой, Фильтрат, собранный в мерную колбу, сохраняют для определения ванадия трехокиси.В растворах, полученных в результате последовательной обработки пробы, определяют ванадий титрованием раствором соли Мора после предварительного окисления ванадияпермапгапатом калия,Предмет изобретения5 1. Способ фазового анализа соединений ванадия с применением титрования солью Мора, отличающийся тем, что с целью раздельного определения трихлорида, дихлорида, оксимонохлорида и трехокиси ванадия, исходный 10 образец обрабатывают водой с последующейпоследовательной обработкой нерастворившихся остатков насыщенным раствором хлористого калия, раствором оксалата аммония в щавелевой кислоте и раствором разбавлен ной азотной кислоты при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют предпочтительно 10%-ный раствор оксалата аммония в 5%-ном растворе щавелевой кислоты и 5%-ный раствор азотной кис лоты.