Способ получения р-(полифторалкокси)пропионитрилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 316686ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Согоа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 09.Ч 11,1961346095 МПК С 07 с 121738 присоединением заявкииоритетубликовано 07,Х,1971. Бюллетень30 Комитет по делам обретений и открытийК 547,47.052.07 (088.8) при Совете МинистСССР Дата опубликования тсания 23.Х 11.1971 вторызобретен Бахмутов и Н. Н, Марченко шкин аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-(ЙОДИФТОРАЛКОКСИ) ПРОПИОНИТРИАО1 гзоб ных наличи группь ваны к фторир ных э ретение касается синте (алкокси) пропионитрил ю реакционноспособнэти соединения могутак исходные в синтезе ованных кислот, сложи фиров, фторированных за фторировай ов. Благодаря й нитрильной быть использоряда продуктов: ых фторированаминов, полиме 10;,3 ров.Известен способ получения замещенных р-оксипропионитрилов, основанный на реакции цианэтилирования соединений, содеркащих гидроксильную группу, в присутствии щелочи, взятой в качестве катализатора.Фторированные оксинитрилы образуются из амидов перфторированных оксикислот под действием фосфорного ангидрида при высоких температурах. Следует отметить, что в патентах на цианитрирование галогеноспиртов не предусматривается использование спиртов-теломеров.Предлагаемый способ получения Р-(полифторалкокси) пропионитрилов заключается во взаимодействии акрилонитрила с полифторированными спиртами в присутствии щелочного катализатора, например металлического натрия, при небольшом нагревании, например до 40 С,Схема реакции:Н (СРх - СРа) тСНаОН+СНа=СН - С =катализ ат Н (.2 - С 12) пСН 20 СН 2 СНаС =- Мгде п=1, 2, 3 и т. д.Синтезированные полифторалкоксипропио.нптрилы обладают комплексом свойств, от 5 личных от свойств перфторированных и углеводородных аналогов, и представляют интерес.Например, установлено, что указанные нптрплы пластифицируют некоторые полимерныематериалы, например полиакрилонптрилы и10 натрийбутадиеновый каучук.П р и м е р, Синтез 2- (1,1,5 - тригидрооктафтор) пентоксипропионитрила.К 41,58 г (0,179 лоль) 1,1,5-тригидрооктафторпентанола, нагретого до 40 С, прпбавля 15 ют медленно 1,3 г металлического натрия дополного растворения последнего, приливают9,52 г (0,179,иоль) акрилонптрила, смесь перехгешивагот в течение 1 час при 40 С, охлаждают, нейтрализуют разбавленной кислотой, под 20 всргают фракционной перегонке. Вьход 70,5%от теоретического. Т. кпп. 123 - 124 С,9 лг,ирт. ст. ИК-спектр имеет максимумы поглощения при 1200, 22 бО см - , харагтерные дляС 1,-группы и нптрильног 1 группы соогветст 25 венно,Найдено, %: С 33 5; Н 202; 1 53,М 5,05.СвНтРвХО.Вычислено, %: С 38,70; Н 2,46; Г 53,40;30 Х 4,92,36686 Предмет изобретения Составитель Ж, Исаева1 ехред Л, В. Куклина Редактор О. Кузнецова Корректоры: Т, А, Миронова и В. ЖолудеваЗаказ 34528 Изд. М 1445 Тираж 473 ПодписноеЦНИ 11 ПИ Копгтета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи наб., д. 4 г 5 Типографии, пр, Сапунова, 2 Молекулярный вес: найдено (крноскопия в диоксане) 290, вычислено 285.По данным элементарного анализа, ИК- спектрам, молекулярному весу полученное вещество было охарактеризовано как 2-(1,1, 5-тригндрооктафтор) пентоксинропнонитрил.В аналогичных условиях с использованием спир гов-теломсров гг= 1 н гг=3 сннтезнрованы такяе соединенияН (СРС) СН,ОС 1 1,С 1-1 Сг(т. кнп, 125 в 1 С/3 лл рт, ст; п 1,3640).Выход 2-(1,1,5-тригидротетрафтор) пропоксинропиопнтрила и полпфторгептоксипропионнтрила 58 н 73 ого соответственно.5 Способ получения Р- (полифторалкокси)проп, ог,гичагогггийся тем, что по лифторированные спирты подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в присутствии щелочного катализатора, например металлического натрия, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1346095
А. В. Кашкин, Ю. Бахмутов, Н. Н. Марченко
МПК / Метки
МПК: C07C 255/13
Метки: р-(полифторалкокси)пропионитрилов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-316686-sposob-polucheniya-r-poliftoralkoksipropionitrilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-(полифторалкокси)пропионитрилов</a>
Способ количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматов натрия при их совместном присутствии в смеси
Номер патента: 859917
Опубликовано: 30.08.1981
МПК: G01N 31/16
Метки: диалкилдитиокарбаматов, количественного, моноалкилдитиокарбаматов, натрия, присутствии, смеси, совместном
...и моноалкилдитиокарбаматов.В стаканчике для титрирования растворяют в 20-30 мл уксусного ангидрида навеску смеси, содержащей дилкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматор натрия в -соотношейиях от 1:1 до 1:5 (суммарная концентрация находится в пределах 0,05-0,2 м/л) и тигруют при постоянном перемеюивании стандартным уксусным раствором хлор 15 ной кислоты 0,1 н, После прибавления каждой порции хлорной кислоты замеряют ЭДС раствора, строят график зависимости ЭДС, мв - мл хлорной кислоты. Находят по графику точки эквивалентности и рассчитывают суммами20 рную. концентрацйю и концентрацию моноалкилдитиокарбамата. Концентрацию Диэтнлдитиокарбамат натрия + аллилдитиокарбамат нат- рия моноалкилдитиокарбамата определяютпо разности между...
Применение металлического натрия в качестве катализатора
Номер патента: 131352
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Карнаух, Михайленко
МПК: C07C 231/02, C07C 233/18
Метки: катализатора, качестве, металлического, натрия, применение
...быть взя. та лоба 5 фРакции в Ре дел ах Ст - -Сва) этеРифициРУют метиловым спиР тов в присутстви 9 б%-иой серной кислоты, взятой в количестве 2,5%, время электрифкац 5 и 3 - .4 иис при темгпращуре кипения метанола и интенсивном перевливаиии; кислотное число отстоявшихся эфиров после этерификации нс превышает 20. Отстоявшуюся в течение 1 час минеральнокислотную фазу отделяют от эфиров, избыточный метанол которого берут для этерификации до 150% к теоретическому количеству) от. гоняют и оставшиеся кислоты нейтрализуют углекислым натрием при температуре около 30. Для отделения мыла добавляют кипящий, нась- щенный солью, раствор в количестве, равном по объему эфирам. После этого слой мыла отделяют, а эфиры трижды промывают водой и...
Оптически активный катализатор для асимметрического гидрирования замещенных акриловых кислот
Номер патента: 663273
Опубликовано: 15.05.1979
МПК: B01J 31/24
Метки: акриловых, активный, асимметрического, гидрирования, замещенных, катализатор, кислот, оптически
...антиподы.Кроме того, катализаторы по изобретению .обеспечинают не только необыкновенно высокую оптическую чистоту получаемого оптического анти-, пода, но и высокую скорость гидрирования при низких концентрациях катализатора. Эти катализаторы являютсяочень стабильными при повышенных дан.лениях водорода, в результате чегоможно достичь указанных высоких скоростей гидрирования.В приводимых примерах оптическаячистота определяется по уравнению(оптическая активность измеряетсяв том же растворителе):Наблюдается оптическая активОптическая ность смеси чистота Оптическая активность чистого оптическогоиэомераП р и м е р 1. Охлаждают раствор34,0 г (0,137 моль) о-анизилметилФенилфосфиноксида, с(,И = +25,9(С =- 1 в СН ОН), в 500 мл тетрагидрофурана...
Способ очистки катализатора от металлических загрязнений
Номер патента: 426684
Опубликовано: 05.05.1974
Авторы: Абызгильдин, Рисов, Смирнов, Танатаров, Уфимский
МПК: B01J 23/96
Метки: загрязнений, катализатора, металлических
...содержание железа и других загрязняющих металлов - в первом реактаре (в первом реакторе - 1,1%, во втором н ттретьем - 0,2%). При прохождении хлорсодержащего газа из первого реактора в третий железо, удаленное из первого реактора, последовательно переносится на катализаторе второго и третьего реакторов н лишь затем покидает систему. Число таких повторных возгонок и осаждений железа зависит от длины слоя катализатора, через который проходит хлорное железо, Повторные возгонки сопровождаются дополнительным расходом хлора и увеличением продолжительности очистки. етения является снижение рующего реагента, уменьшеьности регенерации и увелиегенерации.цель достигается путем похлорсодержащего газа в реленни, противоположном наения сырья при...
Способ регенерации катализатора, содержащего металлическую медь
Номер патента: 719686
Опубликовано: 05.03.1980
Авторы: Григорьян, Данов, Зильберман, Семина, Ткаченко
МПК: B01J 23/90
Метки: катализатора, медь, металлическую, регенерации, содержащего
...оС 120 мл 0,05-ного водного раствора йодистого калия в течение 3 ч, после этого пронзают 100 мл 1-ного водного раствора аммиака, а ратем промывают до нейтральной реакции, Конверсия акрилонитрила на восстановленном такам образом катализаторесоставляет 54,5 (98 от. активности свежеприготовленйого катализатора),П р и м е р 2. Конверсия акрилонитрила на свежеприготовленном скелетном медном катализаторе в условиях, приведенных в приМере 1, составляет 34,4, а на отработанном - 17,6.После обработки при 100 С 5 г катализатора 150 мл 0,2-ного водного раствора йбдистого калия в течение 2 ч н промывки 4-ным водным раствором аммиака конверсия акрилонитрила в акриламид равна 33,4 (97 от актив= Соестаазитель Е. Джуринская Редактор Е.Хорина Техред...