Способ регенерации катализатора, содержащего металлическую медь

ф 4 ф е о ", э еф в язатеи нтенОПИСИЗОБРЕТЕНИЯ Свз Советских Социалистическиих Республик(22) ЗаявленоОЦ)877 (24) 2517028/23-04 (51) М Кл 2 В 01 Ю 23/90 с присоединением заявки М Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(088, 8) Дата опубликования описания 050380(7 1 ),Заявитель Горьковский политехнический институт им,А,А.Жданова(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА, СОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛИЧЕСКУЮ. МЕДЬ а Известен способ регенерации медьсодержащих катализаторов в две ста-дии: на. первой катализатор окисляют "кислородомили кислородсодержащим"газом при 200-350 фС, на второй -восстанавливают аэотводородной смесьюпри 130-250 С 1),Наиболее близким к изобретениюявляется способ регенерации катализа" 10торов, содержащих металлическую медь,путем промывки щелочью (2).При этом регенерация продолжитель ная, глубина ее недостаточная.Целью изобретения является сокращение времени регенерации и повыдениеее степениУказанная цель достигается тем,что отработанный катализатор обраба"тывают химическим реагентом, в качестве которого используют водный раствор 20йодистого калия концентрации 0,050,6 и обработку ведут при 50-100"Сс последующей промывкой катализатораводным раствором аммиака.П р и м е р 10,6 г свежеприготовленного, медно-магниевого катализатора(40 Сц, 60 М 90) помещают в стеклянную ампулу, туда же загружают 4 мл7-ного водного раствора акрилонитрила, Ампулу выдерживают 90 мин при 60 фС и после охлаждения анализируют хроматографйчески на неттрореагировавшнй нитрил и бромид - броматным мето-дом на амид. Конверсия акрилонитрила в акриламид составляет 55,6. Конверсия акрилонитрила на частично отработанном катализаторе в указаннмх выще условиях составляет,38,9, 3 г частично отработанного медно-магниевого катализатора обрабатывают при 50 оС 120 мл 0,05-ного водного раствора йодистого калия в течение 3 ч, после этого пронзают 100 мл 1-ного водного раствора аммиака, а ратем промывают до нейтральной реакции, Конверсия акрилонитрила на восстановленном такам образом катализаторесоставляет 54,5 (98 от. активности свежеприготовленйого катализатора),П р и м е р 2. Конверсия акрилонитрила на свежеприготовленном скелетном медном катализаторе в условиях, приведенных в приМере 1, составляет 34,4, а на отработанном - 17,6.После обработки при 100 С 5 г катализатора 150 мл 0,2-ного водного раствора йбдистого калия в течение 2 ч н промывки 4-ным водным раствором аммиака конверсия акрилонитрила в акриламид равна 33,4 (97 от актив= Соестаазитель Е. Джуринская Редактор Е.Хорина Техред О,Легеза. Корректор И,Мускавае ю ю ев ю ае ею ю ю т Ю е вава щ щ ю щ т щ ющ т т в т еае ае тееЕааааававатЗаказ 10113/7 Тираж 809 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д, 4/5ности свежеприготовлеиноговкатЫизатбра) .П р и м е р 3. В трубку из спец-стали диаметром 20 мл и высотой 900 ммзагружают 340 гкатализатора (55СцО, 26ЕпО, 6А 1 О з и остальноевлага) . После восстановления каталиЭатора водородом (при 200 фС 15 ч) вреактор при 100 фС со скоростью18,2 мл/мин подают 6,8 ный раствор - акрилонитрила в воде. Конверсий- акри- олонитрила составляет 72,8. После " непрерывной работы в течение 500 чконверсйя ак 1 илонитрила снизилась до55, 3 и составила 76 от первоначальной. Для регенерации катализатора вреактор подают при 100 фС 0,6-ный-раствор йодистого- калия со ,скоРосгЪв18 мл/мин в.течение 110 минйосле чего катализатор обрабатывают 60 мин4 ным водным раствором аммиака соскоростью 15 мл/мин и промывают водой до нейтральной реакции. На обработанном таким образом катализаторе " "в"условиях" ,опйсанных в"начале дан- "ного примера, степень конверсии акСпособ регенерации катализатора,содержащего металлическую медь, путемобработки отработанного катализаторахимическим реагентом, о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью сокращениявременирегенерации и повышения еестепени, в качестве химического реагента используют водный раствор йодистого калйя.концентрации 0,05-0,6 иобработку ведут при 50100 РС с последующей промывкой катализатора водным раствором аммиака.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГР 2158835,кл. В 01 Ю 23/94, опублик. 1976.2. Фасман А,БСтруктура и .Физико-химические свойстваскелетных катализаторов. Алма-Ата, 1968, с,87 (проттотип),