Способ получения перфторнитронов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП И С ИЗОБРЕ И Союз Советских цивлистических Республик Е Я АВТОРСКОМУ С ДЕТЕЛЬСТВ Зависимое от а ьства Л ви е 32051 2 аявлено 16.7,1970исоединением заявки Комитет по лелем зобретений и открыти при Совете Министров СССРиоритет 1,19 1, Бюллетень25 6.07 публиковано ания 11,Х,1971 та опубликования опи Авторыизобретения. Л ин, С, Р. Стерлин,рганических соединений явител ена Лен инстит т элемент Б ПОЛУЧЕН ПЕРфТОРНИТРОНО Изобретение относится к способам получения перфторнитронов, которые могут найти применение в органическом синтезе. Способы получения соединений этого класса в литературе не описаны.Предложен способ получения перфторнитронов, заключающийся во взаимодействии перфторнитрозосоединений с фторолефинами в присутствии фторидов щелочных металлов в полярных апротонных растворителях, например в диметилформамиде, ацетонитриле, диглиме, тетрагидрофуране, моноглиме, диметилацетамиде, Х-метилпирролидоне. Промежуточным продуктом реакции является соль перфторированнопо гидроксиламина, которая при наличии атома галогена в а-положении к атому азота элиминирует галогенидион с образованием перфторнитрона.П р и м е р 1. Получение Х-окиси (К-перфтор-трет-бутил) - бистрифторметилметиленимина (1),В трехгорлую колбу с мешалкой, газодводной, трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым до - 78 С, помещают 10,0 г (0,05 моль) перфторизобутидена, 6,0 г (0,11 моль) свежепрокаленного порошкообразного фтористого калия и 45 мл сухого диметилформамида. При интенсивном перемешивании вводят 13,0 г (0,05 моль) 2-нитрозо.- перфторпропана. Перемешивание продолжают до исчезновения голубой, окраскизатем. Г. Журавкова и И, Л. Кнуня разлагают смесь концентрированной соляной кислотой, а отделившееся масло перегоняют над концентрированной серной кислотой. Получают 9,5 г (36,5%) соединения 1 с т, кип.5 77 - 78 С.Найдено, %: С 20,92; Г 70,95; М 3,56.С 7 Е 15 МО.Вычислено, %: С 21,07; Г 71,47; Х 3,51.ИК-спектр: т, 990 (Х 0), 1660 О (С=1 ч) см 1, Спектр ЯМР г 1; спнглет,б = 6,1 м. д. и два квадруплета, 61=8,6 м. д., 6 =11,5 м. д. (внешний эталон - трифторуксусная кислота); )С)з - СГз 6,5 гц.П р и м е р 2. Получение Х-окиси перфтор бис-трет-бутил- (оксиметилени мина) (11) .В трехгорлую колбу с мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым до - 78 С, помещают 17,0 г (0,09 лоль) перфторизобутилена, 10,0 г 20 (0,17 лтоль) фтористого калия и 50 мг сухогомоноглима. При интенсивном перемешиваппи вводят трифторнитрозометан до появления неисчезающей голубой окраски, после чего перемешивают 20,цин, затем разлагают кон центрированной соляной кислотой, а отделившееся масло перегоняют над концентрированной серной кислотой, Получают 13,0 г (62%) соединения 11 с т. кип, 113 - 114=С.Найдено, %: С 21,90; Г 68,72; Х 3,11.ЗО СзГ 8 НИ 02.Вычислено, о/,: С 21,71; т 69,00; 1 ч 2,82,3ИК-спектр: умакс 990 (И - 0), 1763 (сл), 1787 (с) (С=И), 3400 - 3600 (ОН) см-т., г.бтруктура соединения 1 11 подтверждена также методом масснопектрометрии,.Предмет изобретения1. Способ получения перфторнитронов, отличающийся тем, что перфторированные нитрозосоединения подвергают взаимодействию 311965 с фторолефинами в присутствии фторидоВ щелочных металлов в полярных апротонных растворителях с последующим выделением продукта известными приемами,5 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве,растворителей применяют диметилфор м амид, ацетонитр ил, дигли м, моноглим, тетрагидрофуран, И-метилпирродидон, ди метил ацетамид, Составитель В. БезбородоваРедактор 3. Н. Горбунова Техред Е, Борисова Корректоры: И. М. Шматова и 3, И. Тарасова Заказ 2883/12 Изд. Юо 1159 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1432051
Ордена Ленина институт элементоорганических соединений СССР
Б. Л. ткин, С. Р. Стерлин, Л. Г. Журавкова, И. Л. Кнун
МПК / Метки
МПК: C07C 291/02
Метки: перфторнитронов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-311905-sposob-polucheniya-perftornitronov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения перфторнитронов</a>
= ортохлоранилид -бутил-метилглутаровой кислоты или его натриевая соль, проявляющие анальгезирующую активность
Номер патента: 591459
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Арутюнян, Голенева, Дангян, Залинян, Корольченко, Пидемский, Ростомян
МПК: A61K 31/167, A61P 29/00, C07C 235/74
Метки: активность, анальгезирующую, бутил-метилглутаровой, кислоты, натриевая, ортохлоранилид, проявляющие, соль
...час, Затем медленноотгоняют ацетон.,Кристаллический остаток промывают разбавленной (15)соляной кислотой, сушат и перекриста.лиэовывают из смеси бензол-гексая.3):Получают 12,5 г от-ортохлоранилидаИзобретение касается нгически активного соединено Ю-ортохлоранилида-метилглутаровой кислоты ивой соли, которые проявлязирующую активность и могприменение в медицине.Ближайшими структурнымипредлагаемого соединенияанилид и ортохлоранилидглутаровых кислот общей фВ К сного Знамени государствеиныйЕреванский государственный унильский институт по биологическимских соединений .591459 А ",бутил- )з -метилглутаровой кисло" ляют исходный амид до исчезновенияты. окраски. Далее в вакууме отгоняют доВыход 80 (от теории), т.пл. 116- суха спирт, Остаток...
Способ получения 0-замещенных соединений 7-амино-3-цефем 3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 609469
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 0-замещенных, 3-ол-4-карбоновой, 7-амино-3-цефем, кислоты, соединений, солей
...хроматографически однородный 45дифенилметиловый эфир 7- Э - а -( б 6700) иЛ, 280 ммк ( 6 6300).ИК-спектр поглощения (в хлористомметилене) характерные полосы у 2,965,64; 5,86 у 5,90 (плечо) 1 6,27 и 606,73 мк.Применяют 0,09 г 2 - с -трет-бутилоксикарбониламино- сй-(1,4-циклогексадиенил)-уксусной кислоты,0,038 мл К -метилморфолина и 0,052 мл 65 изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты, перемешивают смесь 30 мин при -15 фС в атмосфере азота, добавляют 0,125 г дифенилметилового эфира 7) -амино-метокси-цефем- -карбоновой кислоты и 0,035 мл Й- метилморфолина, перемешивают 30 мин при -10 фС и 30 мин при ОфС и перерабатывают согласно вышеприведенному. Получают сырой продукт, очищаемый препаративной послойной хроматограФией (силикагель...
Хлорангидрид индазол -3-карбоновой кислоты как промежуточный продукт для синтеза соединений индазольного ряда и способ его получения
Номер патента: 679579
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Дикополова, Суворов
МПК: C07D 231/56
Метки: 3-карбоновой, индазол, индазольного, кислоты, продукт, промежуточный, ряда, синтеза, соединений, хлорангидрид
...Формула изобретения 20 25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред С. ИиГай Корректор В, Вутяга Заказ 4738/23 Тираж .513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская иаб 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 том - смесью хлористого тионила игексаметилтриамида Фосфорной кислоты ( гексаметапола) в объемном соотношении 1:1 при температуре (-1)-.,(-10)фС, с выделением целевого про-.дукта,После выдерживания реакционную смесь выливают на лед, быстроотделяют хлорангидрид индазол-карбоновой кислоты, промывают сухим,бензолом, сушат.Низкая температура проведения ре-,акции и наличие избытка гексаметапола, способствующего связыванию выделяющейся в ходе реакции...
Непрерывный способ получения полиэфиров путем взаимодействия ангидридов декарбоновых кислот с соединениями
Номер патента: 1066195
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Демкин, Добровольски, Кальны, Кицко-Вальчак, Клосовска-Волкович, Кроль, Лещински, Пенчек, Строкова, Филиппенко, Цыбульски
МПК: C08G 63/58
Метки: ангидридов, взаимодействия, декарбоновых, кислот, непрерывный, полиэфиров, путем, соединениями
...является одним из важныхсвойств полиэфира. Наиболее приемлемыми являются полиэфиры цветом ниже 105 ед. по шкале Гарднера, Однако досйх:.пор неизвестна в достаточной сте-.пени природа веществ; окрашивающихполиэФир, и тем более механизм их.образования,. Согласно некоторым дан.- ным ухудшение окраски возникает вовремя продолжительного хранения ангидридов при повышенной температуре;особенно в атмосфере кислорода, причем не установлено однозначно, об Оразуется оно из ангидридов или из. их примесей. Результаты других ра"бот:свидетельствуют о том, что из"менение .окраски возникает в результате разрыва простых эфирных связей 25:в полиэфирах"при повйшенной температуре. Окрашивание продукта можетбыть результатом значительных перегревов...
Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3, 3 ди-(хлорметил)-
Номер патента: 246494
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Железн, Ласточкина
МПК: C07C 51/48
Метки: водной, выделения, ди-(хлорметил, жидкости, кислоты, масляной, производства, реакционной, соединений, хлорорганических
...с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты,вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/лиц и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г 10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потерисоставляют 65 г ( 0,32%).Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93% хлорорганических соединений. В рафинате обнару жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены, После разгонки экстрактного...
Предыдущий патент: Способ получения хлорметилимидовг; . т: п-1ш-1ашю1библиотека
Следующий патент: Способ получения оксимов циклических а-цианкетонов
Случайный патент: Система пневматического запуска двигателя внутреннего сгорания