Способ получения азотсодержащих эпоксидныхолигомеров

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 302349 Союз Йоветскик Социалистическиз РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.11.1969 ( 1315263/23-5) МП 1( С 08 30/00 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28.Ъ.1971. Бюллетень5Дата опубликования описания 28 Х 1.1971 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 678.67(088.8) Авторыизобретения Е. А. Бабенкова, Г, А. Штрайхман, М. М. Котон, Н. А. Адрова и Р, Ф, Киселева Институт высокомолекулярных соединений АН СССРЗаявитель Б( гг дЯ 31-1 АЯ;: с 1ь иь1:,1,.,.иД 1 :КА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХ ОЛИ ГОМЕРОВ1 гООС СО СО . СООКС ССО .СО +2 СН - СН-С 1 т.С 1 - фСО - СОгО- СН - Сн- СН,ООС - СОСО -1 )- СООСН, - СН-СН,рО +2 С 1 Изобретение касается получения теплостойких полимерных материалов на основе эпоксидных соединений, применяемых в качестве связующих для армированных пластиков, клеев, лаков, покрытий и т. и.По предлагаемому способу, с целью расширения ассортимента теплостойких полимерных Бисэпоксиаримиды отверждаются всеми отвердителями для эпоксидных смол с образованием материалов с повышенной теплостойкостью,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, загружают 1,48 г (0,002 люль) калиевой соли имидокислоты, полученной из тримеллитового ангидрида и бис-аминофепилового эфира гидрохпнона, и материалов, эпоксидированппо эпихлоргидри.ном подвергают олпгомерные соли имидов ароматиче ких дикарбоновых кислот, в результате чего образуются бисэпоксиаримиды.5 Процесс получения бисэпоксиарпмидов осуществляется по схеме 10 лл (30-кратный избыток от теоретического) эппхлоргпдрпна (ЭХ ), высушсшого над гидридом кальция. Смесь нагревают на глицериновой бане до температуры бани 130 С и вы держивают прп этой температуре 3 кас.После охлаждения осадок отфильтровываюти промыва от его ЭХГ. Из фильтрата после отгопкп избытка ЭХГ под вакуумом псчучают имидоэпоксидную смолу, промывают ее эфп ром и сушат в вакуум-сушилке. Выход 70 фс от302349 Предмет изобретения Составптел И. Елин Редактор О. Н. Кузнецова Техрсд А, А, Каммшникова Корректор Т. А. ДкаманкуловггЗаказ 2039 гб Изд.912 Тираж 473 Подписгго ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР Москва, 7 К, Рау:пская аб., д. 4,5Типография, пр, С;гпунова, 2 георетического; т. кип, 180"С, содержание эпоксидным групп 10,2; теоретическое содержание эпоксггГрупп В ОлиГОмере 1 1,38%, те:глостОЙкость по Вика смолы, Отвсржденпои згг ,гсиногв.ггг,гн гг;ридом, 200 С.Г 1 р и м е р 2, Б трехгор:гуго колбу с мсщалкои и обраИьгм холодилышком, снаожсппым лор(альциевоЙ тр окОЙ, загружают 532 а 10,1,голь) калиевой соли имидокислоты, полученной из три меллитового ангидрида и ,уг-феньленд(ахгина, и 30 ггл ЭХГ 120-краггыи избыток от теоретического). При непрерывном перемешивании реакционную смесь нагревают в течение 4 час на глицериновой бане при температуре бани 130 С, После охлаждения отфильтровывают осадок КС 1 и получают соогветствующий бисэпоксиимид, отогнав избыток ЭХГ под вакуумом. Выход переосажденного бисэпоксиаримида 70 - 80% от теоретического; т. пл. 105 - 115 С, содержание эпоксидных гругш 12,7 фо, теоретическое содержание;гнксидных групп в продукте 15,1%, теплостойкость по Бпка продукта, отвсрждешого ма лспнового ангидридом, 220 С.П р и м е р 3. Аналогично примеру 2 получают бисэпоксиимид на основе соли имидокпслоты, полученной из тримеллитового ангидрида и этилендиамина. Т. пл. 95 в 1 С; содер. жание эпоксидных групп 14,7%; теоретическое содержание эпоксигрупп составляет 16,5%; теплостойкость по Вика продукта, отвержденного малеиновым ангидридом, 1 б 5"С,П р и м е р 4. Лналогично предыдущим прьмерам получа;от бисэпоксиимид из калиевой соли и импдокислоты, полученной из тримеллптового ангидрида и 4,4-диаминодифенило во о эф;грп, Вгяход бпсэпоксиарим:гида 84% оттсорсг; еского; т. пл. 95 - 105 С; содержание э;юкспдпых групп в продукте 11,6%, теорстпггеское содсржгн 5 с эпОксидпых Групг 13,03, , теплостОЙкось по Вика прод 1 кта, Отвс 155 кдсп ного малеиновым ангидридом, 1 б 1 С,15 Способ получсгпгя азотсодержащих эпокспдных олпгомсров, отверждасмых обычными для эпоксидпых смол отвердителями, путем эпоксидпрования азотсодержащего соедггнения эпихлоргидрином, отлииагощийся тем, что, с 20 целью расширения ассортимента теплостойкихполимерных материалов, в качестве азотсодср- жащсГО соединени 5 использгот ОлиГОмерп 1 гс соли пм:гдов ароматических дпкарбоповых кислот общей формулы25 ОО СОНОО Р - Аг . ЯР 1 Аг - ОООНОО 30 где г 1 г - СаНз, 1( -СвН 4, СвН 4 - О - СвН 4, СвН 4 О СаН 4 О СгН 4 1 С 11) 2