Способ получения моноазокрасителей

28820 Сома Соввтокиз Социалиотичвскиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 23.Х.1969 ( 137129423-4)присоединением заявкиПриоритетпубликовано 03.Х 11,1970. Воллетспь,Л. 36пта опубликования опгп аппп 15.11,1971 Кл. 22 а, 1 09 Ь 3900 Комитет по делам зебрвтений н открыт арн Совете Министре СССР-д- гП чкова Х, Гладышева, М. В, Горелик, Г. И. Шиловаи В. В, Михалева аявител АСИТЕЛЕ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОН сиокислой азола чугунноеде. ружкои и полу члсодер зокрасиобенз (с) рованию муравьианием с делением м Изобретение относится к технолог ения моноазокрасителей для метажащего полипропиленового волокна. Известен способ получения моноа елей, состоящий в том, что 4-амин 1,2,5) тиадиазол,подвергают диазот итритом натрия в среде 10070-ной ой кислоты с последующим сочет зосоставляющей - амином и вы елевого продукта известным приемо Полученные моноазокрасители могут быть использованы для крашения полиамидных, полиакрилонитрильных и полиэфирных Волокон,С целью получения моиоазокрасителей для крашения металл содержащего полипропиленового волокна в широкую гамму цветов от цвета бордо до серого предлагается диазотировать 4-амднобенз (с) (1,2,5) тиадиазол нитрозилсерной кислотой в среде концентрированной серной кислоты или нитритом натрия в среде смеси ледяной уксусной и соляной кислот с последующим сочетанием полученного диазосоединения с азосоставляющей, содержащей оксигруппу.Исходный 4-аминобензтиадиазол является сравнительно доступным полупродуктом. Его получают нитровапием бензтиадиазола с ттоследующим восстановлением 4-нитробензтиаП,р и м е р 1. К раствору 0,76 г (0,005 лоль)б 4-аминобенз- (с) (1,2,5) -тиадиазола в 10 ллконцентрированной серной кислоты при температуре от - 12 до - 8 С прибавляют за10 лшн при перемешивании 5 лл 1 н нитрозилсерной кислоты и выдерживают 30 лин.о Растворив 0,79 г (0,0055 лоль) 2-нафтолав 100 лл 2 о 1-ного раствора едкого натра,охлаждают раствор до 0 С и прибавляют100 г льда, К полученному раствору азосоставляющей при - 2 - 0 С прибавляют за15 лин одновременно раствор диазосоединения и раствор 20 г едкого натра в 100 лл воды, Суспензию перемешивают 2 час, оставляют на ночь и подкисляют соляной кислотой, Осадок отфильтровывают, промываютводой и, высушив при 60 С, получают 1,37 гкрасителя 4- (2-оксинафтилазо) -бенз- (с) (1,2,5) -тиадиазола. После хроматографпрованияна безводной окиси алюминия т. пл. 217,5 -- 218,5 С (из бензола).Найдено, оо. С 63,02; 63,10; 11 3,28; 3,30;Х 18,01; 18,13,Н 114 Оз.Вычислено, оо: С 62,73; Н 3,29; М 18,29.Краситель окрашивает никельсодержащее0 полипропиленовое волокно в серый цвет.Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Рсдактор Б. Б. Федотов Корректор Т. А. Уманец Изд. Лге 80 Заказ 204/9 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пр им ер 2, Аналогично примеру 1 диазо. тируют 1,51 г (0,01 моль) 4-аминобенз(с) (1,2,5) -тиадиазола.К охлажденному до 0 С раствору 1,6 г (0,011 моль) 8-оксихинолина в 100 мл 2%-ного раствора едкого натра прибавляют 200 г льда и затем одновременно приливают раствор диазосоединения и раствор 44 г едкого натра в 200 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не превышала 2 С и среда была слабощелочной, После 18-часовой выдержки реакционную смесь подкисляют соляной кислотой, осадок отфильтровывают, промывают водой и, высушив при 70 С, получают 2,69 г 4- (8-оксихинолиназо) бенз - (с) (1,2,5) -тиадиазола, т. пл. 247 - 248 С (из хлорбензола).Найдено, %: С 58,67; 58,76; Н 2,80; 3,02; М 22,93; 22,67.Н 1 вНвМв 08.Вычислено, %; С 58,62; Н 2,95; Я 22,79, Краситель окрашивает никельсодержащее полипропиленовое волокно в цвет бордо. П р и м ер 3. Аналогично примеру 1, но используя в качестве азосоставляющей п-крезол, получают краситель 4- (2-окси-метилфенилазо) бенз-(с) (1,2,5) -тиадиазол (выход 50%), окрашивающий никельсодержащее полипропиленовое волокно в темно-зеленый цвет. П р и м е р 4, Аналогично примеру 1, но используя в качестве азосоставляющей 1-фенил-метилпиразолонс выходом 76% получают краситель 4- (1-фенил-метилпиразолон-азо) бенз- (с) (1,2,5) -тиадиазол, окрашивающий никельсодержащее полипропиленовое волокно,в розовый цвет.П р и м ер 5. Аналогично примеру 1, но используя в качестве азосоставляющей азо 4тол А, получают с выходом 95% краситель 4-(2- окси- фенилкарбомоилнафтилазо - 1) бенз-(с) (1,2,5)-тиадиазол, окрашивающий никельсодержащее полипропиленовое волокно в 5 голубовато-серый цвет. Пример 6. Суспензию 1,51 г (0,01 моль)4-амивобенз- (с) (1,2,5) -тиадиазола в 12 млледяной уксусной кислоты и 2,5 мл соляной10 кислоты диазотируют 0,76 г (0,011 лголь) нитрита натрия при 0 С и перемептивают 30 лшнпри той же температуре,К раствору 1,8 г (0,0105 моль) 4-метоксинафтолав 100 мл 1%-ного едкого натра при15 0 - 3 С за 15 мин прибавляют раствор диазосоединения и раствор 11 г соды в 100 мл воды. 1 ерез 18 час краситель отфильтровывают, промывают водой и, высушив при 70 С,получают 2,97 г (выход 81%) 4-(1-окси-ме 20 токсинафтилазо) бенз- (с) (1,2,5) -тиадиазола.Краситель окрашивает никельсодержащееполтвпропиленовое волокно в серый цвет,Способ получения моноазокрасителей .путем диазотирования 4-аминобенз-(с) (1,2,5)- тиадиазола с последующим сочетанием с азосоставляющей и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью получения красителя для крашения металлсодержащего полипропиленового волокна в широкую гамму цветов с хорошими колористическими показателями, в качестве диазотирующего агента применяют нитрозилсерную кислоту в среде концентрированной серной кислоты или нитрит натрия в среде смеси ледяной уксусной и соляной 40 кислот, а в качестве азосоставляющей применяют соединение, содержащее оксигруппу.