Способ получения гидрохинона

Номер патента: 285646

Авторы: Глаучо, Жузеппе, Иностранна, Иностранцы

ZIP архив

Текст

285646 И Союз Советских Социалистических РеспубликЗО Я ПАТЕНТ аявлено 25 Х 1.1969 (Ю 34247023-4 14/02 Приоритет 25 Х 1.1968 рия) С 07 с 3908 С 07 с 37,00 547.565.2.07 (088.8) 437/68, Швей 1 П Комитет по делам изобретений и аткрытий при Совете Министров СССР.1970, Бюллетень3 пуоликован Дата опубликования описания 8.1.19 Авторыизобретени ИностранцыЖузеппе Брача и(Швейцария) Пьеро Пино чо Сбран явитель ОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА О Зависимый от патентаИзобретение относится к получению гидрохинона, который широко применяется в различных отраслях производства.Известен способ получения гидрохинона из ацетилена, окиси углерода и водорода в среде органического растворителя в присутствии тримерного тетракарбонила рутения в качестве катализатора. Реакция протекает при 100- 250 С и общем давлении 100 - 350 ат,к, причем молекулярное соотношение окиси углерода и водорода составляет 0,2 - 10. Выход целевого продукта при этих условиях достигает порядка 30%.По этому способу реакцию с исходными компонентами проводят до конца, во время реакции для сохранения определенного стехиометрического отношения один из компонентов добавочно вводят в реакционный объем.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта приблизительно в 2 раза Предлагаемый способ отличается тем, что реакцию проводят при парциальном давлении водорода 1 - 15 атлх, приведенном к нормальным условиям, и что установленное в начале реакции отношение парциальных давлений поддерживают последующим добавлением смеси окиси углерода и водорода в стехиометрическом отношении 2:1 по мере их расходования в процессе. Процесс проводят преимущественно п 1 рциальном давлении водорода 5 - 10 ат. иведенном к нормальным условиям,Молярное соогношение окиси углерода и5 водорода в начале реакции целесообразнопринимать 10 - 60, преимущественно 12 - 28,Катализатор применяют преимущественно вколичестве 0,5 - 1 г/л раствора.Тримерный тетракарбонил рутения может10 также образовываться в процессе течения реакции из соединений, которые при условияхреакции могут перейти в этот карбонил, нагример пз ацетилацетоната рутения нлп же основного ацетата рутения.15 В качестве расгворителя применяются углеводороды, например бензол, кетоны - ацетон,метилалкилкетон; эфирыдпоксан, тетрагндрофуран, этилацетат; оксиэфиры - 2-метокспэтанол, 2-этоксиэтанол.20 Хотя количество растворителя для проведения реакции не является критическим, напрактике молярное отношение растворителя квведенному ацетилену должно по возможности поддерживаться от 2 до 15.25 После окончания реакции органический растворитель и образованный в зависимости отусловий тот плп иной ннзкокипящий продуктреакции разделяют разгопкой. Гидрохннон отделяют от высококипягцего остатка, который30 практически пе растворим в воде и содержит285646 Пар циальноедавление Напри 20 С, атм К Парциальное оличество давлени СО,СН 2 моль при 20 С атмТемпература, ЯС Выход, % Пример 128 127 125 120 125 125 0,237 0,239 0,242 0,234 0,235 0,239 3,5571578 53,2 58,7 45,4 42,3 56,2 50,2 220 220 220 220 200 180 180 170 56 70 265 540 Предмет изобретения Составитель Л. КрючковаРедактор О. Н, Кузнецова Корректор Н, Л. Бронская Заказ 3780717 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 введенный катализатор, экстракцией горячей водой.Было найдено, что рутениевый катализатор, находящийся в остатке после экстракции гидрохинона горячей водой, является активным. При этом осадок может применяться непосредственно для дальнейших превращений. Выход гидрохинона имеет то же значение, что и в случае добавления свежеприготовленного тримерного карбонилового рутения.Рутений, находящийся в осадке после экстракции, может быть выделен также при обработке осадка соляной кислотой, гидроокисью натрия, нитратом натрия, серной кислотой, броматом натрия или путем сжигания осадка на воздухе в виде КцСз, КцО,", КцО, или же КцО. Получаемые соединения рутения после этого снова могут быть переведены в тетракарбонил рутения известным способом.П р и м е р 1. Во встряхиваемый автоклав из кислотостойкого материала с емкостью 485 слР вводят стеклянную палочку, капиллярное острие которой расположено выше растворителя и которая содержит 0,1 г тримерного тетракарбонила рутения, а также вводят шарик из кислотостойкого материала (стали). Автоклав охлаждают. После удаления воздуха в автоклав вводят 177 г тетрагидрофурана и 5,55 нл 1. Способ получения гидрохинона из ацетилена, окиси углерода и водорода в присутствии тримерного тетракарбонила рутения в качестве катализатора в среде органического растворителя при 100 в 2 С и давлении 100 - 350 атм с выделением целевого продукта, отлича 1 ощийся тем, что, с целью увеличения выацетилена, подают водород до давления 10 атл и после этого окись углерода до давления 130 атм. Автоклав при встряхивании нагревают до 200 С, при этом давление поднимается до 5 212 атм, Затем автоклав переворачивают, пз-зачего содержащая катализатор стеклянная трубочка разламывается. Автоклав подключают к устройству, содержащему под давлением смесь СО и 1.4 в соотношении 2:1, после этого 10 указанное давление поддерживают постоянным. Тотчас же начинается реакция, Через 268 мин автоклав быстро охлаждают и сбрасывают давление, Выделяющиеся газы анализируют; при этом содержание На может сос тавлять 11, соответственно 11 ат,ч (при комнатнои температуре).жидкую реакционную смесь отбирают из автоклава и дистиллируют при нормальном давлении, Остаток после отгонки (13,96 г) рас творяют в метаноле и гидрохинон определяютс помощью анализа ММК, бензол в качестве стандарта. Выход составляет 58,57 о.П р и м е р ы 2 - 7. Опыты проводят по примеру 1, причем в качестве катализатора при меняют 0,1 г тримерного тетракарбонила рутения, а в качестве растворителя 177 г тетрагидрофурана. Результаты опытов приведены в.таблице. хода целевого продукта, процесс ведут при 30 парциальном давлении водорода 1 - 15 ати,приведенном к нормальным условиям, и при постоянном стехиометрическом соотношении окиси углерода и водорода, равном 2:1,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 35 процесс ведут при парциальном давлении водорода 5 - 10 атм, приведенном к нормальным условиям.

Смотреть

Заявка

1342470

Иностранцы Пьеро Пино, Жузеппе Врача, Глаучо Сбрана, Иностранна фирма Лонца

МПК / Метки

МПК: C07C 37/14, C07C 39/08

Метки: гидрохинона

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-285646-sposob-polucheniya-gidrokhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидрохинона</a>

Похожие патенты