Способ получения многофункциональной присадки

28%46 ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬСТВУ Соаз Соевтоиив Сопиелиотииеоииз РеопуМизЗависимое от авт, свидетельстваКл. 23 с, 1/02 Заявлено 20.И 1,1968 ( 1259589/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29,Х.1970. Бюлл топь33 МПК С 10 гп 1/46УДК 621,892.8(088,8) Козтитвт по депетз изобретеиий и открытий при Совете Миииотрав СССРДата опубликования описания 28.ХП.1970 1 а а,."фт / М, Г, Имаев, И, В, Тикунова и И. С. мехжабов ФВсесоюзный научно-исследовательский и проектньщйНСтиФут,синтетических жирозаменителей " АвторыизобретенияЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМИзвестен способ получения многофункциональной присадки к маслам путем обработки пятисернистым фосфором индивидуальных спиртов с последующей нейтрализацией продукта реакции окисью цинка. 5С целью повышения эффективности присадки предлагается в качестве спиртов использовать фракцию спиртов С 1 - С 9, получаемую каталитическим восстановлением фракции синтетических жирных кислот С; - С и об работку пятисернистым фосфором проводить в присутствии динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве катализатора с последующей донейтрализацией продукта реакции спиртовым раствором гидроокиси калия. 15 Применяемые спирты, полученные этерификацией синтетических жирных кислот фракции С; - Сб метанолом с последующим каталитическим гидрированием, .имеют следующие ха рактеристики:по 1,5024С 1 20 0,8217мол, в. 117 25кислотное число, яг КОН/г 0,1эфирное число, иг КОН/г 1,53гидроксильное число, лг КОН/г 480,5карбонильное число, нг КОН/г 1,2Йодное число, г/100 г 3,64 щ Хроматографический анализ, %;С 4 0,9 С 1 1,329,5С 29,5 Св 19,1 Со 9,7Синтез О,О-диалкилдитиофосфор ной кислоты.О,О-диалкилдитиофосфорную кислоту получают взаимодействием спиртов С 4 - С; имеющих указанные химический состав и показатели, с пятисернистым фосфором.Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром. В колбу загружают одновременно 155 г спирта, 82 г Р 5;, 200 г сухого бензола и 0,5 г динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве катализатора реакции, Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин при 40 С и 1 час при 65 - 90 С. После фильтрации непрореагировавшего РЬ.- бензол отгоняют в вакууме (при 75 - 80 лья рт, ст.). Получают 203 г О,О-диалкилдитиофосфорной кислоты.Кислотное число, лг КОН/г 160,4 Показатель преломления28546 3Синтез О,О-диалкилдитиофосфата цинка-калия.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, помещают 314 г О,О-диалкилдитиофосфорной кислоты в 500 г бензола. 5 При энергичном перемешивании постепенно добавляют 40 г окиси цинка, затем содержимое колбы перемешивают 2 час при 35 - 45 С .и 1 час при 50 - 55 С. После охлаждения реакционнуюмассу фильтруют для отделения не прореагировавшей окиси цинка, а затем в вакууме отгоняют бензол и остатки непрореагировавшего спирта. Рн полученной реакционной массы 6,25, ее донейтрализовываютдорН 7,5 - 8 10%-ным спиртовым раствором КОН, а 15 Термокнслнтетьная способность по ПапокМасло н прнсаякн Термоокнслнтельная стабнльность, мнн прн 260 С Ковффнпнент 20 лакообразова.ння прн 260 С Предмет изобретенияСпособ получения многофункциональнойприсадки к смазочным маслам путем обработ ки пятисернистым фосфором спиртов с последующей нейтрализацией продукта реакции окисью цинка, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности присадки, в качестве спиртов используют фракцию спир тов С 4 - Сз, полученную каталитическим восстановлением фракции синтетических жирных кислот С; - С и обработку пятисернистым фосфором проводят в присутствии динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве ката лизатора с донейтрализацией продукта реакции спиртовым раствором гидроокиси калия. Присадка ДФМасло без присадки ДС 8 + 3 5 о/о ДФ.1 15,2 в 7,0 ф 19 65 Присадка ДФМасло без присадки ДС+ 35 о/о ДФ.11 19 56 15,2 6,8 Присадка В НИ ИСИ НЖаМасло без присадкиМТ.15 + 30 о/оВНИИСИНЖа 16 113 016 е) Содержание смол в отработанном масле,затем спирт отгоняют в вакууме при 40 С. Получают 264 г О,О-диалкилдитиофосфата цинка-калия (присадка ВНИИСИНКа),Полученная присадка - тяжелая пастообразная жидкость светло-желтого цвета с содержанием цинка 10,3/ калия 0,3/,. При длительном стоянии (в течение двух лет) не наблюдалось изменения внешнего вида присадки (помутнения или кристаллизации, а также выпадания в осадок окиси цинка), что сидетельствует о высокой стабильности полученной соли.Эффективность присадки ВНИИСИНЖа показана в таблице.Как видно из таблицы, присадка ВНИИСИНЖа, взятая в количестве 3,0/0 (по отношению к маслу), увеличивает термоокислительную стабильность масла в 7 раз, уменьшает коэффициент лакообразования в 12,5 раз.Заказ 3781/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2