Ьиьттиотек. х

ОПИСАНИЕИЗОЬЕЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 291467 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаМПК Р 21 с 3 2 Заявлено 24.Ч.1968 ( 1243712/23-4)Приоритет 24 Х.1967 ( 640853, США)Опубликовано 061971. Бюллетень3Дата опубликования описания 10,111.197 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 66.046.74 (088.8 Авторыизобретени ИностранцыДжон Дастин Бакмен и Денные Штаты Америки)Иностранная фирмакмен Лабораториз, Инк.енные Штаты Америки) тенли Джозеф Бакмен,(Соединон Доминик Пера вите Б оедиПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОГАСИТЕ где т=1 - 2; п= 2 - 3; К - алкильная 2 - 22 атов щим удал рода при умом.группа, содержащая углерода, с последуюием хлористого водо- нагревании под ваку 0 1 т 31(ОК) и 1Изобретение относится к способу получения средства для предотвращения пепообразования в водных системах.Многие промышленные процессы сопровождаются образованием пены, появление которой нежелательно, Например, в бумажнойпромышленности пенообразование вызываетпоявление пятен на готовой бумаге, пенообразование на поверхности ванны с клеющимвеществом вызывает неравномерное нанесение клея и образование пены в емкости, процеживающей воду, вызывает застой воды, врезультате чего значительное количество целлюлозы переходит в сточные воды,Известен способ получения пеногасителя 15дисперги ров анием гидрофобной коллоиднойдвуокиси кремния в органической жидкости,например керосине, минеральном масле, хло.рированном парафиновом масле, содержащейповерхностно-активное вещество. Однако этот 20пеногаситель недостаточно эффективен. Присутствие поверхностно-активного вещества всистеме делает пену устойчивой.С целью повышения эффективности пеногасителя, предлагается диспергировать 3 - 2525 вес. % двуокиси кремния в 55 - 93 вес. %минерального масла и полученную дисперсиюобрабатывать 4 - 20% хлористого алкоксисилана общей формулы В качестве хлористого алкоксисилана используют смесь хлористого бис- и три-(децилокси)-силана. К полученной смеси можно добавлять окись алкилена для возможности взаимодействия с остаточным хлористым водородом. В качестве масла могут применяться различные минеральные и синтетические масла, они должны быть нерастворимыми в воде, иметь небольшое давление пара, иметь удельный вес меньше 1 и быть нереакционноспособными относительно двуокиси кремния и гидрофобных средств.Можно применять двуокись кремния, полученную различными способами, например осажденную двуокись кремния; двуокись кремния, полученную путем парообразования в области электрической дуги и конденсирования двуокиси кремния в виде очень мелко размельченных частиц; коллоидную двуокись кремния, полученную путем сжигания четыреххлористого кремния, Однако независимо от способа получения применяют активную двуокись кремния, содержащую несколько291467 55 - 93 69 - 86 Минеральное масло Хлорид алкоксисиланаДвуокись кремния Окись алкилена 4 - 20 8 - 16 3 - 25 6 - 15 0,0 0,3 в 1,0 Поверхность,м/грН Выпавшая двуокись кремния .Аэрогель двуокиси кремнияфАэрогель двуокиси кремнияффКоллоидная двуокись кремнияДвуокись кремния, полученная в зоне электрической дугиДвуокись кремния, полученная в зоне электрической дугиффф 300 110 в 1 110 в 1 2008,53,5 - 4,03,5 - 4,03,5 - 4,5 86 90 79 94 185 4,3 - 4,7 4,3 - 4,7 84 ф Величина частиц вещества 3 - 5 лк. фф Величина частиц вещества 0,5 - 3,0 мк.файф Для удаления агломерата просеяно,гидроксильных групп, которые могут реагировать с хлоридами алкоксисилана,Компоненты пеногаси- Необходи- Предпочтителя мые преде- тельные прелы, вес, % делы, вес. % Полученное предлагаемым способом средство является не только эффективным пеногасителем, но и служит для удаления воздуха и воды из целлюлозы при изготовлении бумаги.П р и м е р 1, Получение смеси бис- и три(децилокси) -хлористого силана,В облицованный стеклом реакционный сосуд емкостью в 7571 л загружают 1270 кг (7,475 кг моль) четыреххлористого кремния, который затем перемешивают, встряхивают и охлаждают до 10 С путем циркуляции холодной воды через рубашку реакционного сосуда. Затем в реакционный сосуд подают со скоростью 13,6 кг/мин децилалкоголь, причем добавляют до 3230 кг (20,40 кг моль).Во время подачи децилалкоголя температуру поддерживают до 10 С или ниже и образующийся хлористый водород удаляют с промывающим газом. Содержимое реакционного сосуда нагревают до 93 С, сосуд закрывают и создают вакуум для удаления хлористого водорода. Получают 3742 кг бис- и тридецилокси)-хлористого силана. Этот продукт содержит 8,94% хлора и 11,80% ЫОа. Теоретическое содержание хлора и 510 а для смеси составляет 8,97% хлора и 11,94% 5102.П р и м е р 2. В облицованный стеклом реакционный сосуд емкостью 7571 л загружают 4681 кг минерального масла со свойствами, аналогичными свойствам, например, тюленьего жира, и 898 кг смеси бис- и три-(децилокси) -хлористого силана, полученной в примере 1. Содержимое реакционного сосуда перемешивают и встряхивают, постепенно поПримененная двуокись кремния 5 10 15 20 25 30 35 40 45 4дают 771 кг двуокиси кремния, имеющей величину частиц примерно 13 ммк и величину рН 8,5. В реакционный сосуд подают промывающий газ, содержимое нагревают до 93 С и вгдерживаот в течение 1 час при этой температуре. После охлаждения смеси до 38 С в реакционном сосуде создают вакуум 508 - 635 мм рт, ст. Смесь обрабатывают затем 52 кг окиси бутилена и гомогенизируют. Конечный продукт содержит 12,5% ЫО; противопенящее действие до 89%.П р и м е р 3, В круглую трехколенчатую колбу емкостью 250 смз с термометром, обратным холодильником, воронкой и мешалкой загружают 17,0 г (0,1 моль) четыреххлористого кремния и охлаждают ниже 20 С. В течение 2 час при 20 С добавляют 39,1 г (0,3 моль) изооктилалкоголя, Реакционную смесь медленно нагревают до 100 С и в течение 1 час создают вакуум 30 - 40 мм рт, ст., после чего реакционную смесь охлаждают.Эту реакцию повторяют, применяя соответственно по 0,3 моль н-бутанола, вторичного бутанола, децилалкоголя, тридеканола со смесью неразветвленных алкоголей с 6 в .10 атомами углерода, со смесью неразветвленных алкоголей с 10 - 18 атомами углерода.П р и м е р 4. В круглую трехколенчатую колбу емкостью 250 смз с мешалкой и термометром загружают 74 г минерального масла со свойствами, аналогичными свойствам, например, тюленьего жира, 14 г три-(изооктил окси)-хлористого силана, полученного в примере 2, и 12 г двуокиси кремния с величиной частиц около 13 ммк и с величиной рН 8,5. Смесь нагревают до 100 и эту температуру поддерживают в течение 1 час, в то же время создают вакуум до 30 мм рт. ст. для удаления хлористого водорода. Затем реакционную смесь охлаждают до 25 С, обрабатывают 0,1 г окисла бутилена и гомогенизируют в течение 3 мин.П р и м е р 5. Реакцию проводят с различными хлористыми алкоксисиланами и двуокисью кремния,В таблице показано противопенящее действие.5Противопенящее действие полученных средств определяют следующим образом. Получают раствор 0,1 М мыла таллолециновых кислот (запасной раствор), в то время как добавляли 102 о/, количества гидроксида натрия, стехиометрически необходимого для полной нейтрализации таллолеиновых кислот, и нейтрализованный маслянисто-жирный раствор растворялся в воде, из которой удалены минералы. Рабочий раствор получают, растворяя 25 смз запасного раствора в 2 .г воды, из которой удалены минералы.Раствор оставляют стоять на 24 час и доводят значение рН до 8,7.85 смз рабочего раствора переливают в бутыльемкостью 250 смв и сильно встряхивают в течение 30 сек, в результате чего получают пену, высота которой составляет примерно 50 мм. После замера высоты пены в бутыли добавляют такое количество противопенящего вещества, что концентрация составляет 100 ч. на миллион ч. раствора мыла. Бутыль затем снова встряхивают в течение 15 сек, остаточную высоту пены замеряют и высчитывают процентное сни. жение пены. 291467Предмет изобретения1. Способ получения пеногасителя диспергированием двуокиси кремния в минеральном5 масле, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности пеногасителя, диспергируют 3 - 25 вес. /, двуокиси кремния в 55 - 93 вес. /о минерального масла и полученную дисперсию обрабатывают 4 - 20% хлористо го алкоксиснлана общей формулыС 1,% (ОК)где т=1 - 2; 15 а=2 - 3; К - алкильная группа, содержащая 2 - 22 атома углерода,с последующим удалением хлористого водорода при нагревании под вакуумом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве хлористого алкоксисилана используют смесь хлористого бис- и три-(децилок си) -силана.Составитель Л. ИвановаРедактор О. Н. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректор Н. П, ВронскаяИзд. М 14 Заказ 42613 Тираж 473 ПодписноеЦИИИП К митеа по делам изобретений и открытий при Совете Миипсгров СССРМосква. Ж, Раушская иаб., д. 4,5Типография, пр, Сапунова, 2