264755

264755 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советокиз Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 17.1 Ч,1968 ( 1234278/23-4) Кл. 42/, 3/01 с присоединением заявкиПриоритет МПК б 01 п 31/22УДК 543 853(088 8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров СССРОпубликовано 03,111.1970, Бюллетень9Дата опубликования описания 8.Ч 11.1970 СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к способу количественного определвния серусодержащих дикарбоновых кислот общей формулыНООС - (СН,) - Я - Б - (СН,) - СООН иНООС - (СН,) - Я - (СН,) - СООН.Алифатические дикарбоновые кислоты, содержащие серу в углеводородной цепи, представляют большой интерес как исходные вещества для синтеза полимеров с высокой термической и химической стойкостью.Предлагаемый способ количественного анализа серусодержащих дикарбоновых кислот заключается в том, что анализируемое вещество обрабатывают гексаметилфосфоамидом (ГМФА)прибавляют к смеси апротонный растворитель (ацетон, метилэтилкетон, хлорбензил, бензол и т. п.) и титруют стандартным бензольнометаноловым раствором тидроокиси тетраметиламмония индикаторным или потенциометрическим методом.В случае титрования индикаторным мегодом к раствору определяемого вещества приливают и(ндикатор тимоловый синий. Эквивалентный момент определяют,по переходу окраски от желтой к ярко-голубой.В случае потенциометрического определения титруют с,помощью ЛПММ или другого потенциометра со стеклянным и хлорсеребряным электродами, Результаты титрования наносят на график, и эквивалентную точку определяют графическим путем.Предлагаемый способ анализа отличаетсяпростотой, быстротой и большой точностью 5 определений.Применение гексометилфосфоамида в качестве полярного растворителя для количественного определения каких-либо неорганических или органических соединений в литера туре не описано. П р и м е р, Потенциометрический способ.В стаканчик емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 15 0,03 - 0,05 г, растворяют ее,в смешанном растворителе гексаметилфосфоамид - ацетон (1:4) и титруют. Рабочим раствором служит стандартный бензольнометаноловый раствор гидроокиси тетраметиламмония. Характери стики раствора устанавливаются по х. ч. пер екристаллизованной бензойной кислоте в среде указанного смешанного растворителя.Титрование осуществляется с помощью хлор- серебряного электрода,25 Количество титранта, идущее на обменнуюреакцию с образцом, находится в прямой пропорциональной зависимости от содержания основного вещества в навеске. Относительная ошибка определения ис превышает Зо +1,5 - 2,0(см, таблицу).264755 Результаты количественного определениясерусодеркащих дикарбоновых кислот в среде смешанного растворителя ГМФА - ацетон (1: 4) стандартным бензольнометаноло вым раствором гидроокиси тетраметиламмония сведены в таблицу. Относительная ошибка,Оь о Определено вещества, г Взято вещества, гОпределяемая кислота 0,0385 0,0375 0,0379 0,0392 0,0383 0,0385 Тиодивалериановая Предмет изобретения1. Способ количественного определения се русодеряащих дикарбоновых кислот, отличаюи 1 иися тем, что навеску анализируемого вещества обрабатывают гексаметилфосфоамидом, добавляют к смеси апротонный растворитель и титруют полученный раствор изввсг ными способами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтов качестве апротонного растворителя используют ацетон, метилэтилкетон, хлорбензип или бензол.20 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что титрование проводят индикаторным метовдом с помощью бензольно-метанолового раствора гидроокиси тетраметиламмония в,присутствии индикатора тимолового синего или 25 потенциометрическим методом с применениемстеклянного и хлорсеребряного электродов.- 1,5 - 1,6 +1,0 0,05470,054680,05620 0,0555 0,0556 0,0556 Тиодипеларгоновая- 1,0 - 1,2 - 0,8 0,06262 0,06145 0,06221 0,0633 0,0622 0,0627 Тиодиундекановая- 1,0 +1,7 +1,3 0,04172 0,04182 0,04235 0,0421 0,04 П 0,0418 Дитиодив алерианов ая, - 1,0 - 0,9 +1,5 0,04550 0,04471 0,04620 0,0460 0,0451 0,0455 Дитиодиэнантовая 0,06523 0,06549 0,06684 Дитиодиундеканов ая 0,0659 0,0663 0,0665 Составитель И. КозловТекред Л, В. Куклина Корректор В. Трутнев Редактор Н, Вирко Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 2051/18 1 ираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К, Раушская наб., д. 4/5