Способ определения водорода в металлах и сплавах

Союз Советских Соцналнстическнх Республик,С 01 В 3/00 С 01 й 31/22 С 01 й 27/46 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет Государстаеииый комитет СССР ио дедам изобретеиий и открытиЯВсесоюзный заочный институт пищевой промышленности(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХИ СПЛАВАХ Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения атомарного и молекулярного водорода в металлах и сплавах,Известен способ огределения газон н металлах путем восстановительного плавления металлов н вакууме 1).Однако этот способ является недос- о таточно точным иэ-за неполной экстракцни газов при плавлении металла и сорбции водорода на сорбционно-активных возгонах. Кроме того, указанный способ не позволяет дифференциально определять содержание в металлах атомарной и молекулярной Форм нодоро.- да.Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату янляется спо соб определения водорода в металлах н сплавах, заключающийся в анодном растворении анализируемого образца в электролите н присутствии органического реагента-сафранита Т. Количест" венное содержание водорода в этом способе рассчитывают по изменению концентрации (оптической плотности) сафранита Т, обусловленному восстановлением кислорода, растворенного н электролите, нодородом, выделяющимся при электрохимическом растворении металла 2 .Недостатки этого способа состоятв невысокой точности определения нодорода, особенно малых его количеств, а также в невозможности дифференциального определения различных формнахождения водорода.Цель изобретения - избирательное определение атомарного водорода.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения водорода в металлах и сплавах, включающему анодное растворение анализируемого образца в электролите в присутствии органического реагеита и последукщей количественной регистрацией изменения его концентрации, в качестве органического реагента используют стабильный свободный радикал ктанол (2,2,б,б-тетраметил- оксипиперидин-оксил).Кроме того, для перевода молекулярного водорода н атомарный повторное анодное растнорение осуществляют в присутствии катализатора, а изменение концентрации органического реагента регистрируют амперометрическим титрованием.891554 формула изобретения 40 50 ВНИИПИ Заказ 11126/28 Тираж 508 Подписное филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Способосуществляется следующимобразом.Используемый н качестве органического реагента свободный радикал й,таиол избирательно реагирует с атомарным водородом, что позволяет селеМтивно и точно определять его в присут стнии молекулярного водорода. Молеку"лярный водород превращают в атомарный с помощью катализатора, например платины, и расчитывают по р 1 зности между суммарно определеннымводородом и атомарным водородом. Количество водорода рассчитывают поизменению концентрации ктанола,которую определяют амперометрическим титрованием раствором сульфата 15церия ( 5 ),И р и м е р 1. Исследуемый образец стали обезжиринают четыреххлористым водородом, удаляют растноритеяь, взвешивают на аналитических. 20весах и помещают в стакан выполненный из специальной пористой керамикис толщиной стенок 3 мм. Исследуемыйобразец служит анодом, катодом является полый медный цилиндр. В качестве аналита используют электролитсостава: 1 л раствора Ма 504. (концентрация 120 г/л), 40 мл 0,01 н.раствора йа 1 танола. Католитом является раствор йа 504 с концентрацией120 г/л. 30 Анодное растворение проводят в течение 0 мин при плотности тока 0,2 А/см", По окончании электролиза анод пропивают, сушат и взвешивают, Анолит перемешивают и отбирают пробу 10 мл на анализ, Мешающие титроваиию ионы железа (й) отделяют, добавляют к пробе 1 мл 0,1 н.раствора ИаОН и отфильтровнвая выделившийся осадок. В качестве холостой пробы для тнтрования используют 10 мл рас-, твора анолита до растворения образца металла. По разнице объемов титранта, израсходованных на титронание холостой и анализируемой проб рассчитывают количество прореагировавшего ктаиола. Количество атомарного водорода рассчитывают по Формуле Я 1 в 39,2 -ф". (мл/100 г),й Чгде (Н - содержание водорода,мя/100 гу 55И " нормальность раствора сульфата церия (Й) дЧ - разность объемов титранта,пошедших на титронание аналита до и после растворения образца, мл;а - масса растворенного образца, г.для определения суммарного содержания атомарного и молекулярного водорода анод помещают внутри платиновой сетки. Подготовку анода и проведение электролиза осуществляют также, как описано ньаае. Суммарное содержание атомарного и молекулярного водорода рассчитывают по Формуле. Содержание молекулярного водорода рассчи,тывают по .разности между суммарно определенным водородом и атомарным.По сравнению с известными способами определения водорода предлагаемый способ позволяет повысить носпроизводимость определения до 1-2 и количественно определять содержание в металлах как атомарного, так и молекулярного водорода.Нижний предел определения составляет 10 4 М. 1. Способ определения водородав металлах и сплавах, включающийанодное растворение анализируемогообразца в электролите в присутствииорганического реагента с последующей количественной регистрацией изменения его концентрации, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюизбирательного определения атомарного нодорода в качестве органического реагента используют стабильныйсвободный радикал Втанол (2,2,6,6 тетраметил-оксипиперидин-оксил.)2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью определения полного содержания водорода,осуществляют перевод молекулярноговодорода н.атомарный путем анодногарастворения в присутстнии катализатора.3. Способ по п. 1, о т л и. ч а ющ и й с я тем, что изменение концентрации органического реагента,регистрируют амперометрическим титронанием.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Туровцева З.М. и Кунин Л.Л.Анализ газов в металлах. М.-Л.,Иэд-но АН СССР, 1959, с. 363-366.2. Сборник. "Методы определенияи исследования газов н легких и цветных сплавах", М., 1974, с. 64.