Способ определения азотсодержащих соединений в молоке

221388 Союз Советскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23,111,196 ( 1143398/28-13) л. 42/, 5/10 Ч 1 т 1 6 01 пУДК 637.127,6(088.8) Комйтет по деламзобретений и открытийпри Совете МинистровСССР ПриоритетОпубликовано 01 т/11,1968. БюллетеньДата опубликования описания 10.Х.1968 Авторыизобретенияаявитель ОСОБ 011 РЕДЕЛЕНИЯ АЗО 1 СОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИИ В МОЛОКЕ при кипячении до образования гексаметиленгиамина; гидролизат отфильтровывают и выпаривают для удаления соляной кислоты, ахром атографи ров анию подвергают получен 5 ный концентрат, предварительно растворенный в воде,Ооработку выпаренного раствора этиловымспиртом, подкисленным соляной кислотой,следует вести в течение 2 час при тсмперату 10 ре 5 С, а кипячение гидролизата - в течсние15 час. Хроматографирование целесообразнопроизводить восходящим методом.Предлагаемый способ определения азотсодержащих низкомолекулярных соединений15 (гг - пг)-полиамидов в молоке, например полиамида 6 - 6, 6 - 10, заключается в следующем.1( 100 н.г молока, подкисленного уксуснойкислотой, добавляют 15 лг,г 10%-ного уксус.20 нокислого свинца для осаждения белков, которые затем отфильтровывают. Полученныйфильтрат выпаривают, сухой остаток обраба.тывают подкисленным соляной кислотой эти.ловым спиртом (18 - 15 иг,г) и выдерживают25 не менее 2 чпс при температуре 5 С для выделения сахаров с последующей его фильтрацией. После этого раствоо выпаривают, оста-.ток растворяют в 12-ной соляной кислоте и с присоединением заявки Известен способ определения азотсодержащих соединений - гексаметилендиамина в молоке, переходящего в него при контакте с полиамидами, заключающийся в удалении из пробы исследуемого молока белковых веществ, например, путем их осаждения подкисленным раствором уксуснокислого свинца и фильтрации с последующим хроматографированием свободного от белковых веществ раствора круговым методом и определением количества гексамстилендиамина с помощью колориметрирования, Однако этот способ не может быть применен для качественного определения низкомолекулярных соединений (гг - и)-полиампдов в молоке, так как оно содержит много различных азотистых соединений,Для исключения указанного недостатка по предлагаемому способу после освобождения пробы исследуемого молока от белковых веществ ее освобождают от сахаров и других примесей путем обработки подкисленным соляной кислотой этиловым спиртом с после. дующей фильтрацией и удалением спирта, например, выпариванием, После этого полученный остаток, включающий азотсодержащие низкомолекулярные соединения (и - и)- полиамидов, гидролизуют соляной кислотойрте-тантно-те., г-- "блиотенр ус:,гидролизуют в течение 15 час, а гидролизат профильтровывают и выпаривают. Остаток растворяют в 5 - 10 лл воды и в количестве 0,1 - 0,2 лл наносят на хроматографическую бумагу. В качестве элюата применяют смесь, состоящую из Н-пропилового спирта, гидрата окиси аммония и воды. После элюирования лист хроматографической бумаги высушивают: вначале при комнатной температуре, а затем при 105 С в течение 20 лин. Затем хроматографпческую бумагу обрабатывают раствором нингидрина в подкисленном уксусной кислотой бутаноле и уксусной кислоты и высушивают при комнатной температуре до появления окрашенных полос.Полосу, соответствующую гексаметилендиамину, вырезают, экстрагируют и полученный раствор колориметрируют для количественного определения гексаметилендиамина.В качестве эталона берут водный раствор гексаметилендиамина. Предмет изобретения1. Способ определения азотсодержащих соединений в молоке, переходящих в него при контакте с полиамидами, заключающийся в удалении из пробы исследуемого молока белковых веществ одним из известных способов, например путем их осаждения подкисленным раствором уксуснокислого свинца и 2213884фильтрации с последующим хроматографированием азотсодержащего мономера - гексаметилендиамина и определением его количества посредством колориметрирования, отли 5 чаюи 1 ийся тем, что, с целью определения азотсодержащих низкомолекулярных соединений (п - т) -полиамидов, например полиамида б - б, б - 10, из свободного от белковых веществ раствора удаляют сахара и другие 10 примеси выпариванием, обработкой подкисленным соляной кислотой раствором этилового спирта и фильтрацией с последующим удалением спирта, например, выпариванием; полученный остаток, включающий азотсодержа щие низкомолекулярные соединения (и - т)- полиамидов, гидролизуют соляной кислотой при кипячении до образования гексаметилендиамина; гидролизат отфильтровывают и выпаривают для удаления соляной кислоты, а 20 хроматографированию подвергают полученный концентрат, предварительно растворен.ный в воде.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтообработку выпаренного раствора подкислен ным соляной кислотой этиловым спиртом осуществляют в течение 2 час при температуре 5 С, а кипячение гидролизата - в течение 15 час,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 30 хроматографирование ведут восходящим методом.Редактор Р. чистова Текред А, А. Камншиикова Корректор Л. В. Наделиевй3 аказ 2834/1 Тиракк 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2