Способ количественного определения активного начала гербицидов

217022 ОПИСАНИЕ И ЗОБ РЕ ТЕ Н И Я,Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗО.Х 1.1966 ( 1122755(23-4с присоединением заявки1130815/2 Кл, 421, 3/О ПК 6 01 пДК 543.432(088.8) ПриоритетОпубликовано 26.17,1968, Бюллетень15Дата опубликования описания 23.И 1.1968 Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРАвторыизобретени Г, Г. Жемчужин и Л, Д. Протасова Заявител Всесоюзный научно-исследовательский инсти топатологи ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО НАЧАЛА ГЕРБИЦИДОВспецифический елекия активког ицидах, основатп мого комплексно ил-у,у-дипиридил минотетрароданох работке методик оединений исполь -у,у-дипиридилий -дипиридилиймет ие весового факт а по Из полученных результатов нее арифметическое.Способ применяли для опр вующего качала в двух обра рецептуры паракват с ном жанием гербицида примерно ычисляют деистийской содер еления ах ангальньв0%. соа ктивн П р и м е р 1. Две навески анализируемого образца (примерно по 0,3 г) в стаканах емкостью 150 - 200 мл растворяют в 25 мл воды, подкисляют 0,5 - 1 н. соляной кислотой до рН 3 - 4 (по индикаторной бумажке), растворы нагревают до 60 - 70 С и в каждый стакан при перемешивании приливают по 20 мл насыщенного на холоду раствора соли Рейнеке, Осадки выдерживают на водяной бане около 1 час (или оставляют на 4 час) для укрупнения и отфильтровывают через взвешенные пористые стеклянные фильтры4, промьвают разбавленной (примерно 20%-ной) уксусной кислотой до получения бесцветной промывной жидкости. Фильтры высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 135 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 15 азец 1 17,77 17,95 18,08 17,85 17,98 18,00 О изироватьктроколо 2 (сиоя 50 мм, афика исиз спирта лсульфат. 11 редложен точный количественного опред ла в технических герб осаждении нераствори динения а,а-димет солью Рейнеке - диа том аммония. Прп раз честве стандартных с чистые а,а-диметил рид и а,а-диметил-у,у фат, Найденное зкачен ставило 0,2265 + 0,0008 способ о начатый на го соеия с ромиаи вказовали дихло- илсульСодержание активного начала параквкатиона дпметилдипиридилия) вычисляюрормуле5 1 О вес осадка (г) Х 0,226параквата -навеска (г) Ниже приведено содержаниала (в ого):Образец 1 О20,0019,9520,5619,8120,4620,53 Указанные гербициды можно аналфотометриванием, применяя фотоэлериметр ФЭК-нсо светофильтромний) при толщине поглощающего слДля построения калибровочного грпользуют перекристаллизованныйа,и-диметил-у,у - дипиридилийметиЗаказ Г 671/11 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Закон Ламберта-Бера соблюдается в интерва. ле концентраций 2 - 40 умл. Значение оптической плотности, соответствующее концентрации 2 умл, 0,04. Окрашенные растворы устойчивы по меньшей мере в течение суток,П р и м е р 2. 25 мл анализируемого раствора, содержащего 100 - 2000 у (0,1 - 2 мг) иона а,а-диметил-у-у-дипиридилия, помещают в стакан, подкисляют 0,5 - 1 н. соляной кислотой до рН 3 - 4, раствор нагревают до 60 - 70 С и при перемешивании приливают 10 мл насыщенного на холоду раствора соли Рейнеке. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане около 1 час (или оставляют при обычной температуре на 4 час) и раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр, тщательно собирая и перенося частицы осадка. Фильтр промывают разбавленной (примерно 20/в-ной) уксусной кислотой до получения прозрачной промывной жидкости. Осадок на фильтре растворяют в очищенном диметилформамиде, приливая его небольшими порциями. Окрашенный раствор собирают в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки диметилформамидом. Оптиче. скую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-нсо светофильтром Мв 2 в 50-миллиметровой кювете, 5 Концентрацию а,а -диметил-у,у-дипириди. лия находят по калибровочному графику. Калибровочный график строят по стандартным растворам а,а-диметил-у,у-дипиридилийдихлорида, а,а-диметил-у,у-дипиридилийметил 10 сульфата способом, аналогичным вышеописанному,Предмет изобретения1. Способ количественного определения 15 активного начала гербицидов, производныхдипиридилия, например а,а-диметил-у,у-дипиридилия, отличающийся тем, что водный раствор пробы обрабатывают солью Рейнеке в кислой среде при 60 - 70 С, выпавший осадок 20 отфильтровывают, промывают, высушивают ивзвешивают.2. Способ по п. 1, отличакщийся тем, чтоотфильтрованный осадок растворяют в диме тилформамиде и фотоколориметрируют.