Устройство для отбора проб реакционных смесей

(19) 01 Ц 110 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(89) 216612 ЧССР (21) 7772030/23-26 (22) 01.09.81 (31) РЧ 6755-80 (32) 07.10.80 (33) ЧССР (46) 07.07.85. Бюл.25 (72) Мразек Зденек, Колинскы Милослав и Юнгвирт Арношт (ЧССР) (71) Устреди про выналезы а объевы ЧСАВ (ЧССР) (53) 543.053 (088.8) (54) (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода проб 3, 4 и отбора дозы 11, 12, приемную камеру 1 со штоком 6, снабжен. ную средством управления камерой, отличающееся тем, что, с целью расширенияУ ро диапазона исследования путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами, камеравыполнена постоянного объема и жестко установлена на штоке 6 коаксиально корпусу 2 с возможностью скольжения по его внутренней поверхности, при этом шток 6 выполнен с продольной проточкой 7 и снабжен направляющим винтом 8, а корпус 2 снабжен дополнительным отверстием для отбора дозы 11, 12, расположенным симметрично первому.2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что средство управления камерой выполнено в виде пневмоцилиндра и снабжено индикаторным устройством.3. Устройство по пп, 1 и 2, отличающееся тем, что приемная камера снабжена прикрепленной к штоку прижимной пластиной ф с винтами.Изобретение касается устройства для отбора проб реакционных смесей с целью определения их состава и свойств.Для регулярного аналитического наблюдения ряда реакций часто требуется совершенная система передачи, имеющая своей целью количественную и воспроизводимую передачу определенного небольшого количества образца исследуемого вещества или реакционной смеси в аналитическую установку.Наряду с обыч но используем ым непосредственным отбором вручную и дозировкой для этой цели служит целый ряд устройств отбора и дозировки, управляемых вручную или автоматически,Известны клапаны с дозирующей петлей, выполненные в виде вращающегося цилиндра или конуса, передвижные пистоны, золотниковые или мембранные клапаны и др. (1 е 11 егу Р. б., Кррпд Р. 3. Ьесопд Ес 1 оп, 1972, Регдавоп Ргеэз 1.Ы., Неайпд 1 оп Н 1 На 1, Охого).Недостатком этих клапанов является потребность в большом объеме пробы для прополаскивания дозирующей петли, в большинстве случаев они отличаются недостаточной герметичностью, особенно при повышенных давлениях, температурах, а также при длительном использовании. Все эти клапаны годятся только для отбора гомогенных проб газов или жидкостей.Наиболее близким к изобретению является устройство для отбора проб, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода проб и отбора дозы и приемную камеру со штоком, снабженную средством управления камерой (Авторское свидетельство СССР Мо 156704, кл, б 01 М 1/14, 1962).Недостатком известного устройства является невозможность отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами.Цель изобретения - расширение диапазона исследования путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами.Указанная цель достигается тем, что в устройстве для отбора проб реакционных смесей, содержащем корпус с отверстиями для входа и выхода проб и отбора дозы, приемную камеру со штоком, снабженную средством управления камерой, камера выполнена постоянного объема и жестко установлена на штоке коаксиально корпусу с возможностью скольжения по его внутренней поверхности, при этом шток выполнен с продольной проточкой и снабжен направляющим винтом, а корпус снабжен дополнительным отверстием для отбора дозы, расположенным симметрично первому, целесообразно средство управления камерой выполнить в виде пневмоцилиндра и снабдить индикаторным устройством, а приемную камеру снабдить прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами.10 15 20 25 30 35 40 45 55 50 На чертеже изображено устройство для отбора проб, продольный разрез.В устройстве для отбора проб приемная камера 1, сделанная из тефлона, расположена в отполированном корпусе 2, два отверстия 3 и 4 которого соответственно для входа и выхода проб припасован к приемной камере 1 со щелью 5 для отбора проб. Шток 6 камеры выполнен с продольной проточкой 7, снабжен направляющим винтом 8 и соединен с камерой для отбора проб с помощью двух винтов 9, под которыми помещена прижимная пластинка 10, Два отверстия 11 и 12 для отбора дозы в корпусе 2 камеры для отбора проб также припасованны к отверстиям в приемной камере для отбора проб.При автоматическом управлении устройством которое выгодно осуществлять пневматическим путем на корпус 2 газонепроницаемо навинчивается управляющая часть, состоящая из полого пневмоцилиндра 13 и дна 14, снабженного внешней нарезкой и газонепроницаемо ввинченного в полый цилиндр, Внутри пневмоцилиндра 13 с отполированными поверхностями расположен поршень 15 с желобками по окружности, в которых расположены уплотняющие кольца 16. Поршень 15 накрепко соединен со штоком 6 камеры 1 для отбора проб. В нижнюю часть поршня 15 ввинчено индикационное устройство с контрольной палоч кой 17, свободный конец которой через отверстие 18 в дне 14 входит в контрольный прозрачный полый цилиндр 19, который газонепроницаемо соединен с дном 14 и снабжен выводом 20 для пневматического управления, также как и отверстие 21 в отполированном корпусе 2Устройство работает следующим образом.Устройство помещают в выпускное отверстие в дне перемешиваемых реакторов. Камера 1 для отбора проб устройства имеет два рабочих положения. В положении для отбора проб приемная камера находится между отверстиями 3 и 4 соответсвенно для входа и выхода проб и ее объем заполняют отбираемой реакционной смесью. После перемещения камеры 1 для отбора проб в положение для дозировки, которое можно осуществить пневматическим или электрическим, электромагнитным или электромеханическим путем, приемная камера находится вне реакционной системы между отверстиями 11. и 12 для отбора дозы, Эти отверстия служат для переноса отобранной пробы в целях собственно, аналитического определения или для оценки свойств.Такой способ отбора проб можно использовать, например, при непрерывном наблюдении хода реакций, когда в качестве аналитического метода используется газовая хроматография.Пример. Стимулированные полимеризации.1165914 винилхлоридав пробеА 1(15 А, 10 ротов,мин 10 3173 300 152 300 3173 300 3210 3285 20 4 300 3181 300 3203 Среднее 25 3222 600 3246 600 600 3255 30 600 3221 3202 600 10 Среднее 3229 35 Составитель Л. Нечипоренко Техред И. Верес Корректор А. Тяско Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам нзобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Редактор О. ГоловачЗаказ 4300/34 Проверяют воспроизводимость отбора проб гетерогенной жидкой фазы с точки зрения отобранного количества и состава, главным образом в условиях суспензионной полимеризации винилхлорида.Устройство помещают в реактор под давлением, в который введено 515 г дистиллированной воды, 13 г раствора оксипропил метилцеллюлозы (3,8-ный раствор) в качестве стабилизатора суспензии и 216 г винилхлорида. Образцы гетерогенной жидкой фазы отбирают в периодические промежутки времени при 55 С, давлении 0,9 МПа и разных оборотах мешалки. Устройство соединено своими отверстиями для дозировки с газовой трассой газового хроматографа, в котором после удаления воды определяют количество винилхлорида в отобранной пробе.Результаты количественного определения винилхлорида в отдельных, следующих один за другим отборах представлены как срабатывание пламенно-ионизационного детектора в виде площадей (АКЕА),В таблице приведены данные проверки воспроизводимости отбора при отборе проб из гетерогенной жидкой фазы при разных оборотах мешалкиМаксимальная относительная ошибка в отборе проб из гетерогенной жидкости фазы не превышает 1 Й. Предлагаемое устройство позволяет осуществлять отбор репрезентативных проб с гомогенными и гетерогенными фазами, причем также и в случае протекания реакций при температурах, отличающихся от лабораторной, и при повышенных давлениях. Устройством можно легко управлять автоматически, и поэтому можно просто обеспечить количественный перенос отбираемой пробы для собственно аналитического определения. Пробы можно брать в очень малых количествах, не влияя на ход реакции, что выгодно особенно в случае длительных реакций, когда в противном случае отбор проб влияет на состав реакционной смеси и тем самым на ход реакции. Отбор Число обо- Количество