Способ получения моносахаридов

Союз Соеетскик Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.Х.1965 ( 103867723-4) 1, 1(",;2 соединением заявки Лов Ч 11 К С 131 ПриоритетОпубликовано 02.Х 11,1967. Бюллетень Лт 24Дата опубликовання описания 31 Х 11.1968 Комитет по делам зобретениб и открыт при Совете Министре СССРУДК 547.455.07(088.8 Авторыизобретения Иностранцы Альфред Рихе и 1 Орген Дальманнзаявители СЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОИОСАХА 1 соб получе ов, заключ й ткани 4 ом способ нерации о ния моно ющийся 4-ной со,следует работаннсзри тов обработной кисотметить й кнслозвестен сп их раствостительн ". При та ость ег дролизе в болеетемпературе 50 - т гемицеллюлозу олучают гидроликоличество пентотавшуюся целлю - 110 С, причем ко гидролизат, соили Р а вке ра о 0 отялотои к етруди р е б о 5 ты.Для улучшения технологии процесса предложено получать моносахариды путем гидро- лиза полисахаридов в древесине и однолетних ,растениях, например, в соломе и тростнике. 10 при температуре 50 в 1 С и нормальном давлении с помощью соляной кислоты концентрации 15 - 25%.Для гидролиза целесообразно использовать азеотропную смесь соляной кислоты и воды, 15 получаемую при дистилляции водной соляной кислоты. В этом случае соляную кислоту можно непосредственно регенерировать простой дистилляцией и вновь использовать ее в технологическом процессе.20Гидролиз полезно производить в две стадии. При предварительном гилегких условиях, т. е. при70 С, прежде всего отделяюиз исходного материала и пзат, содержащий большоезы, а затем гидролизуют олозу при температуре 9практически получают тольдержащий глюкозу,Гндролнз можно заканчивать после первой стадии н перерабатывать целлолигнин в клетчатк, нс содеркапскую гсмицеллюлозы, посе освооождення от соляной кислоты путем промывки водой. В зависимости от концентрации соляной кислоты н температуры требуется от 2 до 4 час для предварительного гидролнза. Для сокращения общей продалкнтельностп процесса можно за счет исключения предварительного гидролнза гидролизовать материал, содержащий большое колпчество целлюлозы, непосредственно прн температуре 90 - 110-С, но при этом из-за довольно быстрого разлокения сахара особенно пентозы, уменьшается общее количество получаемого сахара. Кроме того. двухстаднйный гидролиз дает также определенные преимущества, если получаемый сахар необходимо выделять в чистом виде. Целесообразно производить гидролиз путем противоточной экстракцни, когда через мелко измельченную древесину, солому, тростник и т. д, пропускают горячую соляную кислоту в нескольких соответственно расположенных друг за другом башнях с кнслотоупорной облицовкой илн же непрерывно подают винтовым транспортером навстречу текущей соляной кислоте в реакторе с подвижным слоем, например в кнслотоупорной реактивной тру- бе206429 50 55 Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюринаи Г, И. П леша кова Заказ 202Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Сапунова, 2 Типография, пр,Гидролиз гемицеллюлозы и целлюлозы протекает при таких условиях почти полностью до соответствующих моносахаридов; процент олигомерного сахара в гидролизате невелик. Полученные кислые растворы сахара в гидролизате концентрации около 2,5 - 5% выпаривают в вакууме до 60 - 097 о-ного сахарного сиропа, который еще содержит 10 - 12% соляной кислоты. Отделенную соляную кислоту вновь используют в процессе,Растворы после соответствующей нейтрализации можно, например, сразу подвергать микробиальному синтезу кормового белка путем дрожжевания, Если необходимо получать чистые моносахариды, то целесообразно удалять известным способом часть оставшейся соляной кислоты из сахарного сиропа путем дистилляции водяным паром, затем разбав. лять водой и проводить дополнительный гидролиз небольшой олигомерной части путем кипячения под давлением при температуре около 130 С. После очистки раствора и удаления оставшейся соляной кислоты с помощью ионообменников можно, таким образом, отделять сахар и изолировать его.П р и м е р 1. 100 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) обрабатывают в противоточной экстракционной батарее, состоящей из четырех башен, в течение 3 час 20%-ной соляной кислотой при температуре 60 - 70 С. Прохождение соляной кислоты регулируют таким образом, чтобы время обработки составляло 4 час. Затем температуру повышают до 105 С и скорость прохождения соляной кислоты увеличивают так, чтобы время обработки гидр олизата в реакционной счеси составляло 1,3 час. Отдельные партии древесины находятся в этих условиях 6 час. Получаемые солянокислые растворы гидролизата концентрируют вначале в циркуляционном вакуумном испарителе, а затем в ротационном вакуумном испарителе до 65 т/в.Выход сахара после предварительного гидролиза составляет 18,4 частей, а после последу.ощего гидролиза 31,5 частей.П р и и е р 2. 100 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) обрабатывают без предварительного гидролиза сразу при 106 - 107 С в течение 5 час 20%-ной соляной кислотой, Гидролизат выпаривают так же, как описано в примере 1. Выход сахара 42 части.П р и и е р 3. 100 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) с помощью винтового транспортера в цилиндрической трубе непрерывно подают навстречу медленно текущей 25%-ной соляной кислоте при температуре 50 - 60"-С. Время пребывания древесины в аппарате 2,5 час, а соляной кислоты 3 час. Предварительно гидролизованную древесинуРедактор Л. Г. Герасимова Техред 5 10 15 20 25 30 35 40(целлолигнин) после этого непосредственно гидролизуют в течение 5,5 час в аналогичной аппаратуре при 95 С 25% -ной соляной кислотой, причем время нахождения соляной кислоты составляет 1 час. Гидролизаты выпаривают в вакууме аналогично примеру 1, Выход сахара в предварительном гидролизате составляет 18,9 частей, а в основном - 30,5 частей.Пр и м е р 4, 100 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) подвергают в такой же аппаратуре, как в примере 3, предварительному гидролизу в течение 3,5 час при температуре около 70 С, а затем последующему гидролизу в течение 7 час при 105 С. В течение вторичного гидролиза врейя обработки гидролизата составляет около 1,4 час. Концентрируют гидролизаты аналогично примеру 1. Выход сахара после предварительного гидролиза составил 19,2 части, а после основного гидролиза 31 часть.П р и и е р 5. 100 частей сухой измельченной древесины бука в такой же аппаратуре, что и в примере 3, 20%-ной соляной кислотой предварительно гидролизуют в течение 3,5 час при 65 - 70 С, а затем гидролизуют в течение 4 час при температуре около 109 С. Во время основного гидролиза время пребывания кислоты в реакционной смеси составляет около 0,7 час. Гидролизат концентрируют аналогично примеру 1. После предварительного гидро- лиза получают 26 частей, а после основного - 28,4 части сахара.П р и м е р 6. 100 частей сухой рубленой ржаной соломы подвергают предварительному гидролизу 20 а/-ной соляной кислотой в течение 3 час при температуре около 70 С в аппаратуре примера 3. Время пребывания соляной кислоты 2,5 час. Гидролизат выпаривают аналогично примеру 1. Выход сахара 26,3 части. Содержание целлюлозы оставшегося отмытого от кислоты и высушенного целлолигнина 53 в/,. Предмет изобретения1. Способ получения моносахаридов обработкой растительных материалов соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, растительный материал обрабатывают 15 - 25%-ной соляной кислотой при 50 - 110 С или сначала при температуре 50 - 70 С, а затем при температуре 90 в 1 С.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что растительный материал обрабатывают азеотропной смесью соляной кислоты с водой.3. Спосоо по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку растительного материала проводят непрерывно.