Способ получения нитратов органических соединений

О П И С А Н И Е 2 О 2 О 98ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ млс ,т".заУ . Зависимое от свидетельства2 о, 31074986/23 аявлено 10,т/.1 присоединением заявки1090110/23-4 ПК С 07 с Приор ите Комитет по де аооретений и открыти 547.2611(088.8) Опубликовано 14.Х,1967, Бюллетень19 прн Совете Министр СССРликования описания 12.Х 11,1967 Дат вторы обретени В. Михее. Мойсак В, Светлаков,Казанский химико-технологический институт им, С, М Заявитель ова СОВ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Известны тем взаимо азотной кисДля увели и расширвни соб получен нений путем мулы К - Н кил, а На - азотной кисл ет изобретени я нитратов органических енением нитрации азотной иийся тем, что, с целью целевого продукта и расбазы, нитрации подверобщей формулы К - На, л - СН - алкил, а На 1 - дут 60 - 100%-ной азотной исоединенной вки способы получения нитратов пудействия, например, спиртов с лотой концентрации 45 - 55%. чения выхода целевого продукта я сырьевой базы предложен споия нитратов органических соедивзаимодействия соединений фора 1, где К - алкил, ацил - СН - алВг, 1, с высококонцентрированной отой - 60 - 100% -ной,П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают йодистый алкил и при 15 определенной температуре по каплям сливают свободную от окислов азота азотную кислоту. После слива кислоты выдерживают в течение 30 - 40 мин, отфильтровывают на воронке Шотта кристаллический йод, фильтрат помг щают в делительную воронку и отделян)т верхний слой алкилнитрата. Алкилнитрат последовательно промывают водой, 2% -ным раствором гипосульфита натрия до обвсцвечивания алкилнитрата, затем снова водой, 25 сушат над безводным сульфатом натрия и очищают перегонкой.Из отработанной кислоты путем ее разбавления и последующей экстракции органиче. ским растворителем можно извлечь дополни- ЗО тельно большое количество алкилнитрата. Условия проведения нитролиза йодистых алкилов даны в табл, 1.П ример 2. В трехгорлую колбу, снабжен. ную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают алкиловый эфир,а-йод-(бром)- карбоновой кислоты и приливают концентрированную (98%-ную) азотную кислоту (без окислов азота) при определенной температуре (ом. табл. 2). По окончании слива дают выдержку, отфильтровывают йод на воронке Шотта (при нитролизе йодидов) и реакционную смесь выливают в холодную воду. Нитрат алкилового эфира а-оксикислоты отделяют на делительной воронке, промывают водой, 2%-ным раствором гипосульфита натрия и очищают перегонкой. Условия нитролиза эфиров а-галоидкислот приведены в табл. 2. Способ лолучени соединений с прим кислотой, отличаю увеличения выхода ширения сырьевой гают соединения где К - алкил, аци Вг, д, и процесс ве кислотой. Приоритет п 06 Х 11,1966 г.-юнионе пахяд ифомот счсгСа)СГт тИ СО СОтО ж й а о а У з о а ц нпи иижйэе -чн виэйБ ООООООООО Ф) СО С 1 СО С 3 ФС Ч А С 0 тс 3 О а цг со осчо сч сч сч м ма И о осч СЧСЧСЧСт м ма1 оо состС оо оо СГ Ф 0О Ст СтЧСЧ СЧм м м м м м т-м м11111 111ОООООООООцС т:т тт цС ттт цОО ООООммг ммммГ" Г111111 11 а О о 1 щ тб а Б Ю Дд Я 0 т ст аа а" тцМ ОД-О ц СС а тц ст игтм М т 11аЗСт ОСасСОЯоСфйоЭ тцИИ ИИИИСОфлммСЧ ммммм а. ст ост ф Ю Я С 0 о Ох оо О фф оо СО 00СЧИм с Би о й то м мсч ммг(т тт мт ттм исч г" От оо оо го)оом т-оо т м л О-т ф- ь - , -тххххххххООООООООО Д (щ о о З хх"-хх Х" -ООХОО ХХХОООО Х Х Х Х"Х ХОХ ХХ" ОООООО ОО тй мЯ о и о тИ о ж о тС о Составитель Е. УстиноваРедактор Л, Г. Герасимова Техред Л. Я, Бриккер Корректор М. П. Ромашова Подписное Министров СССРЗаказ 3825/19 Гираж оЗоЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СоветеМосква, Центр, гр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ОООООцОхООООХОО- ото стфа аийо о о 1 а Ф 8 Х О х х"О О Х хх ОО ОО ОО ОО хх ОО ОО ЕЕ ОО х ОХХ ОО ХХ ОО ОО ОО ОО хх ОО Х О Х ХО ООО а 2 ОО ХХ ОО ХХ ОО Х О х О Х О О О О х О Х О Х" О хх ОО ОО ОО ОО ХХ ОО ХХ ОО х О х О х О О О О Х О Е х О х О Х О О О О К О О х х О О х" О О О О 1 О х х О О х О х О х х О О О О К О О х х О О х О О Х О О О О 1 О х х" О О х О х О .О ХО ОО ОХ О- ОО ОО ОХ -О хх ОО хх ОО Х О ХХ ОО ОО ОО ООХХ ОО ХХ ОО ХХ ОО