Способ получения аммиакатов хлористого цинка

197539 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Комитет по делам изсбретвииЯ и открытиЯ при Совете Министров СССРоритет Опубликовано 09,71.1967. Бюллетень13 Дата опубликования описания 22,И 1.1967 вторзобретения Зуб ахи Заявитель институт основнои хими аучно-исследовател СПОСОБ ПОЛУЧ АММИАКАТОВ ХЛОРИСТОГО ЦИНКА Предложение относится к способам получения комплексных соединений,Известен способ получения моноаммиаката хлористого цинка, заключающийся в пропускании газообразного аммиака через расплав хлористого цинка при температуре 250 в 3 С с дальнейшим понижением температуры до 150 С для поддержания возможно меньшего давления паров аммиака. При осуществлении способа необходимо точно дозировать аммиак, Получаемый продукт содержит примеси хлористого аммония.С целью получения аммиакатов с содержанием аммиака менее 1 доль, а также для повышения чистоты продукта предложено получать аммиакаты хлористого цинка следую. щим образом.В расплав перегнанного хлористого цинка при температуре 300 - 350 С пропускают сухой газообразный аммиак до насыщения. Обогрев отключают, реакция протекает экзотермически. Продукт пересыщен по аммиаку и вследствие гидролиза хлористого цинка содержит примесь хлористого аммония. Полученный продукт нагревают до температуры 530 в 6 С с одновременной продувкой его сухим инертным газом, например азотом или аргоном. При этом из расплава удаляется весь хлористый аммоний и значительное количство аммиака,Полученный продукт представляет собойтвердый при комнатной температуре стекло- видный расплав, соответствующий составу Хп (ХНз) т с С 41, медленно мутнеющий при хранении вследствие кристаллизации.На основе предложенного способа можетбыть также получен полуаммиакат хлористого цинка состава 2 пС 1 0,5 г 4 Нз. Для этого полученный после отдувки инертным газом продукт, соответствующий составу Хп(МНз) сС 1 Д, насыщают при температуре около 530 С сухим газообразным аммиаком, после чего ос.тавляют для охлаждения, Таким образом получают полуаммиакат хлористого цинка, представляющий собой при комнатной температуре прозрачную стекловидную массу 7 пС 1 с0,5 ЫНз.Для получения моноаммиаката хлористогоцинка продукт после отдувки инертным газом насыщают аммиаком при температуре около 400 С, Аммиакат состава Хп(ХНз) т с С 1 в интервале температур 600 - 680 С устойчив и дистиллируется почти без разложения, В отличие от него полуаммиакат заметно теряет аммиак уже при 430 С, не стабилен выше этой температуры.Пример 1. 100 г перегнанного сухого хло.ристого цинка плавят. При температуре 350 С пропускают в него сухой газообразный амми ак, отключив обогрев расплава, Аммиак про.107539 Предмет изобретения ХпС 1, 66,56МНз 33,41ХН С 1 0,03.Выход продукта 103,2 г,Составитель Г. П. ЛеонтьеваРедактор Л. К, Ущакова Техред Т. П. Курилко Корректоры; Т. Д. Чуиаевйи Е Н Гудзона Заказ 2151(6 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 пускают со скоростью 0,2 - 0,25 л/мин в течение 1 - 1,5 час, после чего расплав нагревают до 540 С, одновременно продувая через него в течение 1,5 час аргон, после чего оставляют для охлаждения.Получают продукт, представляющий прозрачную стекловидную массу, соответствующий составу 17 п(ХНз) 1 в С 1 з 1, содержащий (мол, о ): ХпС 1 в 85,69 ХНз 14,30 МН С 1 0,01. При охлаждении продукт мутнеет, Выход 99 г.П р и м е р 2. В расплав 100 г хлористого цинка пропускают в течение 1 час газообразный аммиак при начальной температуре 300 - 350 С. Затем нагревают полученный расплав до температуры 530 С и одновременно продувают через него сухой азот в течение 2 час. Далее при температуре 530 С насыщают расплав газообразным аммиаком в течение 1,5 час.Получают продукт, представляющий собой прозрачную стекловидную массу, соответствующий составу ХпС 1, 0,5 ИНсодержащий 1 мол. оо): Пр им ер 3. 70 г перегнанного хлористого цинка, помещенного в аппарат синтеза, осторожно расплавляют до температуры 340 С. Затем в течение 80 мин в него пропускают сб скоростью 0,25 л(мин сухой газообразный аммиак, предварительно отключив обогрев, Расплав содержит 2 - 3 мол, охлористого аммония. После этого нагревают расплав до температуры 560 С и одновременно продувают через него в течение 2 час сухой аргон. Далее температуру расплава снижают до 400 С и пропускают в него в течение 1,5 час аммиак и медленно охлаждают. Получают 75 г моноаммиаката хлорида цинка, содержащего 48,18 оХпС 1 а, 51,8 ХНз и не более 0,01 О/, хлористого аммония. 1. Способ получения аммиакатов хлористого цинка путем аммонизации расплава хлористого цинка при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения аммиакатов с содержанием аммиака менее 1 моль и повышения чистоты продукта, расплав после аммонизации нагревают до температуры 530 - 610 С с одновременной продувкой его инертным газом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения моноаммиаката хлористого цинка, расплав, полученный после продувки инертным газом, вторично насыщают аммиа. ком при температуре около 400 С.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения полуаммиаката хлористого цинка, расплав, полученный после продувки инертным газом, вторично насыщают аммиаком при температуре около 530 С.