ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВЯО 1 Сова Советакка Соииалиетическиа Республик-г а авнсимое от авт. свидетельства М аявлсно 30,111,1966 ( 1065958/23 Кл. 39 с, 20/02 прис инснисм заявкиПК С 08 д оритет Комитет оо делам аооретеииЯ и открытий ори Совете Миииотров СССРУДК 678.745.65(088,8) публнковано 12,1 Ч.1967. Бюллетеньата опубликования описания 16.И.1967 Лвторы зобрстсния М, ф. Ц.1 А, Трофимо аковский, А. С. Атавин, С. В, Амосо 3 аявитсл Иркутский институт органической химии Сибирского отделени АН СССРОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКИЛЕНСУЛЬфИДО 0 час ирто, оса. Известен способ получения полиалкиленсульфидов взаимодействием дигалоидалканов с сульфидом натрия.Предлагаемый способ предусматривает получение полиалкиленсульфидов взаимодействием дитиолов с ацетиленом при нагревании в присутствии щелочи в качестве катализатора. Способ предусматривает применение дешеВого и доступного сырья, он простой и экономичный.Полиприсоединение проходит с большой скоростью при температуре 80 - 100 С, поэтому процесс может быть осуществлен как при повышенном, так и атмосферном давлении, ь среде растворителя или без него. Расход щелочи 3 - 10 Я Выход полимеров близок к количественному. Средний молекулярный вес полученных полимеров, определенный титрованием концевых групп, находится в пределах 1500 - 2000. Полиалкиленсульфиды реагируют с сулемой, образуя ртутьхлорсерусодержащие полимеры - тяжелые белые порошки, которые вследствие их нерастворимости и устойчивости могут найти применение как пролонгированные ядохимикаты,П р и м е р 1. Синтез полиэтиленсульфида из 1,2-димеркаптоэтана.Во вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 11 г 1,2-димеркаптоэтана (дитиогликоль) и 0,5 г КОН в 20 лл бензола, вводят ацетилен (5 ати) и нагревают при вращении до 80 С. Максимальное давление 8 ати. Затем в течение 2 час постепенно повышают температуру до 100 С, По охлаждении выгруженный продукт (в виде суспензии в бензоле) фильтруют, промывают последовательно горячей водой, спиртом, эфиром и высушивают при 60" С в вакууме, Получают 13,2 г (93 с),) белого порошка, т. пл. 101 С.Найдено, %: С 36,78; Н 6,43; Я 52,50.(СеН,)Вычислено, %: С 39,96; Н 6,71; Я 53,34.Средний молекулярный вес 1700 (титрованием концевых винилтио- и меркаптогрупп сулемой).П р и м е р 2. Синтез полиэтиленсульфида из 2,2-димеркаптодиэтилсульфида.Во вращающемся автоклаве емкостью 1 л нагревают 20 г 2,2-димеркаптодиэтилсульфида и 2 г КОН под давлением ацетилена (начальное давление 5 атсс), при температуре 100 С в течение 3 час. По охлаждении выгруженную пастообразную массу промывают водой, ацетоном и эфиром, а затем высушивают в вакууме при 60 С. Получают 22,7 г (97%) белого порошка, т. пл, 100 С.0,728 г полиэтиленсульфида кипятят 1 при перемешивании с 15 тсл 20%-ного сп вого раствора сулемы. Смесь фильтруют3док промывают и высушивают. Получают 2,98 г (80/,) ртутьхлорсерусодержащего полимера в виде тяжелого белого мелкокристаллического порошка с т. разл, 112 - 113 С.Найдено, оо: С 16,16.С,Н,Нд С 1Вычислено, о/,: С 1 21,38. 195101 Предмет изобретенияСпособ получения полиалкиленсульфидов,отличающийся тем, что, с целью усовершенст вования технологического процесса, дитиолыподвергают взаимодействию с ацетиленом при нагревании в присутствии щелочи в качестве катализатора, Составитель С. Б. Ерофеева Редактор Л. К, Ушакова Текрсд Т, П. Курнлко Корректоры: Г, И. Плешакова и Н, И, БыстроваЗаказ 1489/4 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1065958

Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

М. Ф. Шосчаковский, А. С. Атавин, С. В. Амосова, Б. А. Трофимов

МПК / Метки

МПК: C08G 75/04

Метки: 195101

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-195101-195101.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">195101</a>

Похожие патенты