Способ количественного определения 1-фенил-4-амино-5 хлорпиридазона-6 в техническом продукте

О П И С А Н И Е 4873 З 7ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявл о 30.1 т 25 14 рисоединением заявки М Государственныи комите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 3) Приоритет 53) УДК 543 062(0 Бюллетень зчо 37 исания 25.04.76 Опубликовано 05.10.75. Дата опубликования о.Т,Гл р, Я, П, Страдынь, Л, Я. Авота и С, А, Гил 1) Заявитсл дового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР на(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-фЕНИЛ-АМИНО-ХЛОРПИРИДАЗОНАВ ТЕХНИЧЕС ПРОДУКТЕпри 25 ком- дом Изобретение относится к аналитичсскои химии, а именно к способу определения в промышленных образцах 1-фенил- аминохлорпиридазона-б, который является эффективным гербицидом, известным под названием 5феназон (пиамин, бурекс), применяемым напосевах сахарной, кормовой и столовойсвеклы.Технический продукт наряду с 1-фениламино-хлорпиридазономсодержит в не Обольшом количестве его изомер-фенилхлор-аминопиридазон-б, а также остаток непрореагировавшего полупродукта- фенил 4,5-дихлорпиридазона-б. Очень близкие физико-химические свойства всех трех соединений 15исключают возможность непосредственногоаналитического определения 1-фенил-амино 5-хлорпиридазонав техническом продуктебез предварительного разделения.Известен способ разделения указанных 2 Окомпонентов методом тонкослойной или колоночной хроматографии с последующим количественным определением основного вещества методом УФ-спектроскопии,По другому способу после разделенияпомощи тонкослойной хроматографиипоненты определяют количественно метополярогр афин,Известен также спо бчто для определения 1 ЗО пиридазонатехнический продукт промывают хлорбензолом, удаляя таким образом примеси, с последующим анализом определяемого вещества весовым способом. Недостатками такого способа являются заниженные результаты определения, а также трудоемкость процесса: многократное промывание с последующим выслушиванием до постоянного веса.С целью упрощения и повышения точности анализа предложено выделение хлорбензолом побочных продуктов вести из водного раствора технического образца с последующим отделением водной фазы и опрсдслснисх 1 в ней 1-фенил-амино-хлорпиридазонаизвестным способом, например спектрофотометрически.Предлагаемый способ анализа основан на благоприятных значениях коэффициентов распределения (К) в системе вода - хлорбензол для 1-фенил-амино-хлорпиридазона(К 1,0) 1-фенил-хлор-аминопиридазона(К 0,014) и 1-фенил,5-дихлорпиридазона-б (К 0,002). Полученные значения коэффициентов показывают, что после экстракции водного раствора технического образца хлорбензолом при равных объемах фаз концентрация 1- фенил-амино-хлорпиридазонав обеих фазах будет практически одинакова, в то время как содержание 1-фенил-хлор-аминопиридазонав водной фазе составит 1,4% отКорректор О. Тюрина Редактор 3. Горбунова Заказ 744/16 Изд. ЬЪ 42 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 оощего количества изофеназона и соответственно 0,2 оо для 1-фенил,5-дихлорпиридазона. Это позволяет успешно использовать экстракцию водных растворов технического продукта хлорбензолом.Предлагаемый способ заключается ц следующем. Навеску технического образца переносят в мерную колбу и растворяют при нагревании в дистиллированной воде. Затем берут определенный объем полученного раствора, добавляют к нему такой же объем хлорбензола, встряхивают, центрифугируют и определяют оптическую плотность водного раствора при Х 285 нм, по значению которой на калибровочной прямой в координатах Р=(С)1 находят количество 1-фенил-амино-хлорпиридазона, содержащегося в образце. При работе на приооре Ьресогс 1 ЛгИ 8 интервал концентраций, при которых соблюдается закон Ламберта-Бера, 10 -- 5 10 - 4 М. П р и м е р 1. Точную навеску (0,0116 г) технического образца переносят в мерную колбу объемом 100 мл, затем приливают дистиллированную воду и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения образца. Полученный раствор охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, 5 мл приготовленного раствора переносят в колбу Эрленмейера с притертой пробкой, далее добавляют 5 мл хлорбензола, встряхивают 10 - 20 сек, центрифугируют 3 мин и определяют оптическую плотность водной фазы при Х 285 нм. По полученному значению оптической плотности (0,40) на калибровочной прямой 1 в координатах Р=(С) находят количество 1-фенил-амино-хлорпиридазона, содержащегося в образце (0,094). Отношение полученного значения к взятому количеству технического образца показывает процентное содержание 1-фенил-амино-хлорпиридазонав техническом продукте. Примеры анализов технического продукта приведены в табл, 1, а искусственных смесей - в табл. 2. По данным топкослойцои хроматографии 80%.По даццым тоцкослойной хроматографии 79 оо,Предмет изобретенияСпособ количественного определения 1-фенил-амино-хлорпиридазонав техническом продукте, включающий выделение побочных продуктов хлорбензолом, о т л и ч а ю щийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, выделение хлорбензолом побочных продуктов ведут из водного раствора технического образца с последующим отделением водной фазы и определе нием в ней 1 фенил-амино-хлорпиридазонаизвестным способом, например спектрофотометрически.