Способ получения чистого бутандиола-1, 4

Номер патента: 172295

Авторы: Безменов, Васильев, Михайлов

ZIP архив

Текст

Зависимо етельствавт 3 аявлено ОЗХ.1964 ( 9268/23-4 2 о вкирисое нием Приорит Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР1 ПК С 07 с Д 1 с, 547.424.2.07 (088,8 Опубли ко ллетець М 13 я ЗОЛ 1.1965 ацо 29.Ъ.1965. Б 1 ата опубликовашгя опцсани Авторыгзобретен 1 йлов, Л, С, Васильев и А. Я, Безмено Заявитель соБ получ 1 зобретец едмс дцола,4, прощения проди кта, гые обра- щелочной чистого бутаця качестваего цропзво;волорода ве от - о до - ,-о получецця гйся тем,повыше пецтац цл перекцсы тем пер атСпосоо отличаюиг процесса борацикло батывают среде прц Подписная группа50 Изобретение касается способа получения чистого бутандиола,4 окислением бораццклопентана или его производных,Известен способ получения бутандиола,4 гидрированием бутандиола,4. Процесс осуществляют при температуре 40"-С и давлении 4 ат, Выход продукта с т. пл, 19,9 С 85%.Предлоткенцый способ отличается от известного тем, что бутандиол,4 получают окислением борациклопентана или его производных перекисью водорода в щелочной среде при температуре от - 5 до +5 С. Получают хроматографически чистый продукт с выходом 82 - 85%.Способ позволяет выделить более чистый продукт по сравнению с продуктом, получаемым известным методом.П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, сцаоженную мешалкой, термометром, капельцой воронкой и обратным холодильником, предварительно продутую азотом, помещают 18,1 г 1-метоксиборациклопентана. При перемешивании в колоу приливают 66 лг,г 3 Ч раствор едкого натра, а затем 48 ля 30%-ной перекиси водорода, поддерживая при этом температуру реакционной среды от - 5 до +5 С. Затем смесь оставляют на 15 час прц комнатной температуре для окончания реакции. Для чистого Бутлндиолл,4 выделения диолов смесь насыщают поташом и экстрагцруют тетрапгдрофураном (3 раза цо 50 л.г). Экстракт сушат безводным серно- кислым маги 1 ег 1, растворцтель отгоняют, а 5 бутандиол,4 цсрегоняют.Получают 13,7 г (85%) бутандиоласт. кип. 87 - 88 С (2 лл рт. ст.). По данным хроматографцческого анализа продукт представляет сооой чистый бутацдцол,4.10 Пример 2. 11 з 16 г 1-хлорборациклопецтана, 100 л.г 3 М раствора едкого натра и 37 л,г 30%-цой перекиси водорода по вышеописанной методике получают 11,5 г (82%) чистого бутацдцола,4.15 П р ц м е р 3, Из 12 г 1-бутилборациклопецтаца, 33 лл ЗМ раствора едкого патра и 36 лл 30%-ной перекиси водорода по вышеопцсагпгой методике получают 7,4 г (83%) чистого бутацдцола,4.гоОпечаткаследует читатьколонка строканапечатаноМо ат.1 7Составитель С. К, Шахова Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Купилко Корректор И. А. ШпыневаЗаказ 16356 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп. Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

909268

Б. М. Михайлов, Л. С. Васильев, А. Я. Безменов

МПК / Метки

МПК: C07C 29/48, C07C 31/20

Метки: бутандиола-1, чистого

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172295-sposob-polucheniya-chistogo-butandiola-1-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения чистого бутандиола-1, 4</a>

Похожие патенты