Способ получения полиарилатов i. -i i. -i: i ” • “. i” • — i-•; -: ; .: . •: •

О П И С А Н И Е 170661ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Ио Заявлено 13.1/111.1962 (Мо 790826,23.5) Кл. 39 с, 16 с присоединением заявки МПриоритет МПК С 08 дУДК 678.673(088.8) Государственный комитет по делам изобРетений и открытий СССРОпубликовано 23.1 Ч,1965. Бюллетень М 9 Дата опубликования описания 7 Х.1965 Авторыизобретения В. В. Коршак, С, В. Виноградова, С, Н. Салазкин и Я, С. Выгодский ЗаявительсСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛАТОВ Подписная группа М 1 бО Известен способ получения полиарилатов путем конденсации хлорангидридов дикарбоповых кислот с двухатомными фенолами в растворах высококипящего растворителя, например дцтолилметаца, при концентрации его от 0,6 до 1 моль/л.Сущность предлагаемого способа в том, что при синтезе полиарилатов в качестве высококцпящего растворителя применяют совол, Это позволяет проводить поликондецсацию в растворе довольно высокой концентрации 2 - 5 моль/л (чем снижается расход растворителя), причем с ростом концентрации реакционного раствора увеличивается молекулярный вес получаемого полимера. При поликондецсации в концентрированном растворе совол по существу является пластификатором полимера, что позволяет в некоторых слгучаях использовать такой полимер, даже не удаляя из негосо вол.Применение совола в качестве растворителя также упрощает выделение полимера из реакционной смеси, По окончании реакции он мокет быть выдавлен из аппарата в виде ленты, раздроблен и освобожден от совола экстракцией растворителем.П р и м е р 1. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 9,54 г фенолфталеица и 15 лл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в конденсационную пробирку. Поликонденсацию проводят в токе азота прц следующем температурном режиме: подъем температуры от 100 до 220 С - 3 час, при 220 - 5 час. После охлаждения реакционную массу растворяют в 5 хлороформе, осаждают полимер в метаноле,отфильтровывают и промывают: метанолом, горячей водой, снова метанолом ц высушивают при 80 - 100 С, Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,56, выход 85",0 10 от теоретического, температура размягченияполимера 265 С.П р и м е р 2. 8,12 г хлорангцдрида изофталевой кислоты, 12,72 г фенолфталеина и 10 лл совола (концентрация 4 моль/л), помещенные 15 в кондепсационную пробирку, нагревают в токе азота от 100 до 220 С - 3 час и при 220 С - 7 час, По окончании реакции полимер выделяют и обрабатывают аналогично примеру 1, Выход полиарилата 850/ от теоретического, 20 приведенная вязкость раствора полимера втрикрезоле 0,62.П р и м е р 3. 10,15 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 15,9 г фенолфталеина и 10 мл совола (концентрация 5 моль/л) кондецсиру ют при том же температурном режиме (пример 2), По окончании реакции образовавший.ся полимер выделяют аналогично примеру 1.Приведенная вязкость раствора полученного полимера в трикрезоле 0,68, выход 85" ,от 30 теоретического.170661 Предмет изобретения Составитель Л. ЧурсинРедактор М. Хабибулина Техред А. А, Камышникова Корректор Л. В, Тюняев Заказ 970/8 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, 2 При м ер 4. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 6,84 г диана и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в конденсацнонную пробирку. Поликонденсацию проводят в токе азота при том же температурном режиме (примеры 2, 3). Реакционную смесь экстрагируют горячим метанолом для удаления совола, полученный полимер промывают метанолом, горячей водой, снова метанолом и сушат при 80 - 100 С,Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,68, выход 8 Ьо от теоретического.П р и м е р 5. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 9,54 г фенолфталеина и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) конденсируют в токе азота при следующем температурном режиме: от 100 до 200 С - 2,5 час, при 200 С - 7 час. После завершения реакции полимер обрабатывают так же, как в первых двух примерах. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,48, выход 85 Р/ от теоретического. П р и м е р 6. 50 г фенолфталеина, 32 г хлорангидрида терефталевой кислоты и 80 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в колбу, снабженную мешалкой и трубками для 5 ввода и вывода азота. Реакцию проводят приследующем температурном режиме: от 100 до 220 С - 3 час, при 220 С - 7 час, Обработку ведут, как в примере 1, Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,80, выход 10 90% от теоретического. 15 Способ получения полиарилатов путем конденсации хлорангидридов дикарбоновых кислот с двухатомными фенолами в растворах высококипящего растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного 20 веса получаемого полимера, уменьшения расхода растворителя и упрощения технологии выделения полимера, в качестве высококипящего растворителя применяют совол.