Способ получения анионитов

Взамен ранее изданного О П И С А Н И Е 169785ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 01.Х 1.1963 ( 864024/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 17 1,1968, Бюллетень4Дата опубликования описания 13.111,1968 Кл, 39 с, 25/01 39 Ь, 22/06Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Иностранцы Райнхард Бахманн, Ульрих Краус, Ханс Ройтер, Герхард Швахул,Дитер Варнеке, Вильхельм Веленд и Фридрих ВольфВИЙфЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ Известен способ получения анионитов суспензионной сополимеризацией одного или нескольких мои овинил ароматических соединений с одним или несколькими полифункциональными соединениями, так называемыми сшивающими агентами, последующим введением галоидалкила и аминированием, причем к реакционной смеси добавляют такие органические растворители, в которых мономеры растворяются, а полимеры практически не растворяются.В качестве моновинилароматических соединений применяют стирол, винилтолуол, аценафтилен и др. В качестве сшивающих агентов, образующих сетчатые молекулы, применяют дивинилбензол, дивинилацетилен, дивинилэтилбензол, тривинилбензол, бутадиен, диметакрилат диэтиленгликоля, дивинилкетон, дивиниловый эфир, виниловый эфир метакриловой кислоты и др. Органическими растворителями мономеров, которые в то же время практически не растворяют полимеры и в которых полимеры не набухают, являются алифатические углеводороды, например бензин (температура кипения от 100 до 140 С), эталонный бензин (температура кипения 160 - 190 С), спирты, например бутанол, амиловый спирт, додеканол, циклогексанол, эфиры, например дифениловый эфир, дигексиловый эфир и др,Известен способ получения подобных анионитов, при котором растворителей берут в количестве не менее 20 О/, (желательно не менее40 О/о от веса мономеров), а сшивающего5 агента - 0,5 - 50% (от веса основного мономера). Такие аниониты непрозрачны, имеютгубчатую структуру и используются для адсорбции гуминовых кислот или для обесцвечивания сахарных растворов. Однако в общей10 технике очистки, вследствие незначительнойпрочности и малой эффективности ионногообмена, такие аниониты применяться не могут,В предложенном способе, с целью получе 15 ния термостойких прочных сорбентов, растворителей добавляют в количестве 0,25 - 10 О/о(от веса мономеров), а сшивающего агента -0,5 - 20 О/, (от веса основного мономера).Полученные аниониты представляют собой20 прозрачные блестящие стекловидные гранулыс нормальной структурой гелия.Такие аниониты отличаются высокой прочностью (почти в 5 раз выше известных), твердостью и механической устойчивостью, при25 этом не снижается эффективность ионногообмена по сравнению с известными смоламиподобного типа,П р и м е р 1, К смеси 120 г стирола, 10 г дивинилбензола и 1 г додеканола добавляют 0,5 гЗО нитрила азодиизомасляной кислоты в каче169785 Предмет изобретения Составитель Г, Русских Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. В. Наделяева и Е. ф, ПолионоваРедактор Т, Разина Заказ 304/1 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 стве инициатора полимеризации, суспендируют в 5 оуо-ную водную гидроокись магния, нагревают при перемешивании в течение 4 час прл 75 С и в течение 4 час при 90 С. Полученные гранулы промывают и сушат в течение 2 час при 70 С. 100 г сополимера подвергают набуханию в 300 мл монохлордиметилового эфира и после добавления 100 мл дихлорэтана и 100 г хлористого цинка перемешивают в течение 6 час при 55 С. Жидкость удаляют, продукт реакции промывают водой, 100 г хлорметилированной смолы нагревают в течение 6 час до 55 С в 500 мл 50 о-ного водного раствора диметиламиноэтанола, промывают 2 н. соляной кислотой и водой и получают прозрачную аминообменную смолу, которая харак теризуется ионообменной емкостью в 28 г СаО/л и отходом мелочи в 2 о 4.Пример 2. К смеси 120 г стирола, 10 г дивинилбензола и -1,5 г дифенилового эфира добавляют 1 г перекиси бензоила в качестве инициатора полимеризации, суспендируют в растМре 1,5 г метилцеллюлозы в 1500 мл воды, нагревают при перемешивании в течение 10 час Я 95 С, Полученные гранулы промывают исушат в течение 2 час при 80 С. 100 г сополимера подвергают набуханию в 250 мл монохлордиметилового эфира, добавляют 100 мл петролейного эфира (температура кипения 40 - 60 С, раствор смешивают с 40 г четыреххлористого олова и смесь перемешивают в течение 5 час при температуре 50 - 55 С.5 жидкость удаляют, продукт реакции промывают водой, 100 г хлорметилированной смолы нагревают в 500 мл 207 о-ного водного раствора диметиламина до 50 С в течение 6 час.После обработки согласно методике, указан ной в примере 1, получают прозрачные гранулы анионообменной смолы, которая характеризуется ионообменной емкостью в 24 г СаО/л, отходом мелочи в 3,2 о,. Способ получения анионитов суспензионнойсополимеризацией одного или нескольких моновинилароматических соединений с одним20 или несколькими сшивающими агентами с добавлением к реакционной смеси органическихрастворителей, в которых мономеры растворимы, полимеры же практически нерастворимы, с последующим галоидалкилированием,25 и аминированием, отличающийся тем, что, сцелью получения термостойких прочных сорбентов, растворителей добавляют 0,25 - 10 о