Способ получения фторида алюминия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК оз С 01 Е 7/5 И Т ЗОБ объединениено-исследова, Т.Н.КолосоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР СГ 1 ИСАНИЕ И Р К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ"Кристалл" и Уральский научтельский химический институт(57) Изобретение относится к технологии фтористцх солей и может быть использовано при получении фторида алюминия из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия. Цель изобретения - сокращение материальных потоков и Изобретение относится к технологии фтористых солей и может бить использовано при получении фторида алюминия из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия,Целью изобретения является сокращение материальных потоков и снижение содержания диоксида кремния в продукте.П р и м е р 1. (по известному способу). К 267,7 мас.ч. кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 15 Нг 31 Ев при перемешивании и температуре 85 С добавляют 87,8 мас.ч, пульпы гидроксида алюминия при Т:Ж=-1;1 в течение 12 мин, Полученную суспензию в количестве 355,5 мас,ч, и содержащую 13,2 А 1 Ез, 0,3% Нг 9 Е 6 подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересыщен 1696389 А 1 снижение содержэния диоксида кремния в продукте, Для этого гидроксид алюминия обрабатывают кремнефторисговодородной кислотой, отделяют диоксид кремния от пересы щенного раствора, выделяют кристаллизацией из пересыщенного раствора тригидрат фторида алюминия, о гделяют алюмофторсодержащий раствор от осадка тригидрата фторида алюминия. Алюмофторсодержащий р. створ непосредственно упаркой сбрабатцваеот плавиковой кислотой в количестве 1,5-,О мас,ч, на 1 мас.ч.диоксида кремния в растворе, а затем упариваат, Упаренный алюмофторсодержащий раствор направляют на кристаллизацию тригидрата фторида алюминия, Данный способ позволяет на 13-15 снизить материальные потоки и сократить содержание диоксида З кремния в продукте от 0,35 до 0,06-0,097 р.1 з.п. ф-лц,нцй раствор от влажного кремнегеля, кото- О рцй промывают 100,0 мас.ч. водц, Получают 55,5 мас.ч. кремнегеля влажностью 70. Из перенасыщенного раствора в количестве 400 мас,ч. и содержащего 11,8 АЕз после ф кристаллизации получают 79,6 мас.ч. три гидрата фторида алюминия с влажностью О 17 (40,3 мас,ч. А Ез). Выход продукта состааяяет 84,4. Содержание 310 т а продуя- )яе те составляет 0,35.еяийП р и м е р 2, К 275,3 мас.ч. кремнефтористоводо;:.1 дной кислоты, содержащей 15 НгРЕ 6, при перемешивании и температуре 85 С добавляют 89,4 мас,ч, пульпы гидроксида алюминия при Т;Ж;1.Полученную суспензию в количестве 364,7 мас,ч, и содержащую 13,86% А Ез подают наленточный вакуум-фильтр, где отделяют перенасыщенный раствор от кремнегеля, который промывают 100,0 мас.ч, воды.Получают 49,2 мас.ч. кремнегеля влажностью 65%, К пересыщенному раствору в количестве 415,5 мас.ч. с содерканием 11,6% АРз добавляют 50,0 мас.ч. упаренного раствора, содержащего 13% АРз. После кри, сталлизации тригидрата фторида алюминия, его отделения, сушки и прокалки получают 49,6 мас.ч. АГз, содержащего 0,06% Я 02. Выход продукта по сравнению с известным способом - увеличивается на 14%.Слабый маточный раствор, содержащий 2,37% А.з и 0,4% Я 02 в количестве 303,8 , мас.ч. обрабатывают 41%-ной плавиковойкислотой в количестве 6,0 мас.ч. в соотно шении 1,5 мас,ч. плавиковой кислоты на 1,0 мас.ч. Я 02). После этого обработанный рас, ,твор подвергают упариванию в выпарном аппарате до содержания в растворе фторида алюминия 15%. В результате упаривают 261,8 мас,ч, воды, в том числе выделяется в газовую фазу 7,8 мас.ч, ЯЕ. Получают 48,0 мас.ч. упаренного раствора, содержащего 7,2 мас.ч. АЕз, который направляюг на стадию кристаллизации тригидрата фторида алюминия из пересыщенного раствора,П р и м е р 3. К 268.5 мас.ч,.кремнефтооистоводородной кислоты, содержащей 15% НрЯР 6.при перемешивании и температуре 85 С добавляют пульпу гидроксида алюминия 87,2 мас,ч, при соотношении Т:Ж:1, Из полученной суспензии в количестве 355,7 мас.ч, с содержанием 13,86% АРз после отделения на ленточном вакуум-филь. тре и промывки 100,0 мас,ч, воды получают 42,0 мас.ч. кремнегеля влажностью 60%, К перенасыщенному раствору в количестве 413,7 мас,чсодержащего 11,6% АГз, на стадии кристаллизации добавляют 48,0 маа,ч, упаренного раствора от примера 2, Содержащего 7,2 мас.ч. А 1-3 (15% АРз). После кристаллизации и отделения получают 92,7 мас,ч. влажного тригидрата фторида алюминия. Пасту сушат и прокаливают.Получают 47,5 мас.ч. АЕз, содержащего 0,09 Ъ 02, Выход фторида алюминия увеличивается на 15 ф. Госле фильтрации маточный50 держащего раствора,раствор в количестве 313,1 мас.чсодержащий 2,24% А Рз и 0,4% Я 02 в растворенном виде, обрабатывают 8,15 мас.ч. плавиковой кислоты в соотношении 2 мас,ч. плавиковой 5 кислоты на 1 мас.ч. Я 02. На стадии упаркивыделяют в газовую фазу 271,3 мас,ч, воды, в том числе 10,6 мас.ч, Я 1= , Упаренный раствор в количестве 50,0 мас,чсодержащий 7,0 мас,ч. АРз 14% АРз), направляют на 10 стадию кристаллизации.Использование плавиковой кислоты вколичестве менее 1,5 мас.ч, на 1 мас.ч. диоксида кремния, находящегося в растворе, приводит к неполному превращению крем ния во фторид кремния, а наличие плавиковой кислоты в количества более 2,0 мас,ч, на 1 мас.ч, диоксида кремния ведет к перерасходу кислоты.Предлагаемый способ по сравнению с 20 известным способом позволяет сократитьколичество жидких потоков на 13-15% и снизить содержание диоксида кремния во фториде алюминия от 0,35 до 0,06 - 0,09%.Формула изобретения 25 1, Способ получения фторида алюминия, включающий обработку гидроксида алюминия кремнефтористоводородной кислотой, отделение диоксида кремния от пересыщенного раствора, кристаллизацию ЗО И 1 пересыщенного раствора тригидратафторида алюминия, отделение алюмофторсодержащего раствора от тригидрата фторида алюминия, упарку алюмофторсодержащего раствора и возврат его в техно логический цикл,отлича ю щийс я тем,что, с целью сокращения материальных потоков и снижения содержания диоксида кремния в продукте, перед упаркой алюмофторсодержащий раствор обрабатываютплавиковой кислотой в количестве 1,5-2,0 мас,ч. на 1 мас.ч. диоксида кремния в алюмофторсодержащем растворе, а возврат упаренного алюмофторсадержащего раствора ведут на стадию кристаллизации тригидрата фторида алюминия,2. Способпоп.1,отл ича ющийсятем, что обработку алюмофторсодержащего раствора плавиковой кислотой ведут непосредственно перед упаркой алюмофторсо