Способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 020678 (21) 2624764/28-13с присоединением заявки Мо -(51)М К 3 С 11 В 1/006 01 й 33/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(71) Заявитель Краснодарский политехнический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА. Я Д МАСЛА В МАСЛОСОДЕРЖА 1 ЦЕМ МАТЕРИАЛЕ2 Изобретение относится к способамопределения кислотн го числа маслав маслосодержащих материалах и предназначено для использования в технохимическом контроле в пищевой промышленности, наПример,в производстверастительных масел и контроле масличного сырья при поступлении его напроизводство. 1 ОИзвестен способ определения кислотного числа масла в семенах путем титрования раствором щелочи свободныхжирных кислот, содержащихся в масле,извлеченном из навески измельченныхсемян экстрагированием в течение 2 чдиэтиловым эфиром; По истечении 2 чсмесь фильтруют, добавляют этиловыйспирт и титруют раствором едкого кали или едкого натра в присутствиифенолфталеина до слабо-розовой окраски 111,Для расчета кислотного числа масла в семенах определяют навеску масла, взятого на титрование, взвешиванием остатка после отгонки растворителя до постоянного веса из аликвотнойчасти того же раствора.Известный способ многостадиен, требует значительных затрат труда и,вре-зО мени на экстракцию масла растворителем, фильтрацию раствора, отгонкурастворителя при определении навескимасла, взятого на титрование, приготовление точных растворов для титро. вания,Ближайшим техническим решением кизобретению является способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале, предусматривающий смешивание измельченного материала с экстрагентом в микроизмельчителе в течение 2 мин с последующейфильтрацией экстракта, титрованиераствором щелочи свободных жирныхкислот, содержащихся в масле, растворенном в определенном объеме смесихлороформа с этиловым спиртом 2,Для расчета кислотного числа масла в семенах определяют навеску масла, взятого на титрование, взвешиванием остатка после отгонки растворителя из аликвотной части того же раствора на песчаной бане при 250-260 Е в течение 5 мин.Этот способ определеййя"кйалотно=- го Числа масла в семенах также многоатадиен, требует специального оборуут749886 1 амина, диэтаноламина, триэтаноламина и др.П р и м е р 1. 2 г измельченныхсемян подсолнечника масличностью 50 Всмешивают в ячейке рН-метра с 25 мл 5 растворителя, состоящего из этилового спирта и хлороформа, взятых вобъемном отношении 2:3 и содержащеготриэтаноламин в количестве 4 10 фм/л,помещают в ячейку электроды и опре О деляют рН среды. В примере показание. рН-метра - 9,45, что соответствует кислотному числу масла,в семенах - 1,65 мг КОН,определенному покалибровочному графику для подсолнечного масла. Время определения к.ч.3 мин. 20 сек.П р и м е р 2, 4,55 г измельченных маслосодержащих отходов, полученных после очистки семян подсолнечника, масличностью 22 В, смешивают в 20 ячейке рН-метра с 25 мл растворителя,состоящего из этилового спирта и диэтилового эфира, взятых в отношении2:3 исодержаего диэтаноламин в количестве 4 10 м/л, помещают в ячейку 5 электроды рН-метра и определяют рйсреды. В прнмере показание рН-метраоказалось равным 9,62, что соответствует кислотному числу масла, опреде- "ленному покалибровочному графикудля подсолнечного масла, рйвному12,4 мг КОН. Время определения к,ч.3 мин. 45 сек.П р и м е р 3. 2,32 г измельченных семян рапса масличностью 43 В смедование и затраты времени на одноопределение 20-25 мин.Цель изобретения заключается в упрощении способа и его ускорении.Для этого в предложенном способев -качествеэкстрагента-"используютрастворитель, содержащий слабое основание в 10-30-кратном избытке протйвколичества, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот. Послег".4 ешиванйя измеряют рН экстракта ипо заранее построенному калибровочному графику в зависимости от величины измеренного рН устанавливаюткислотное"число.Способ заключается в следующем.Навеску измельченного маслосодержащего материала, соде 5 жаобЮойределенную массу исследуемого масла, смешивают в ячейке рН-метра с определенным объемом экстрагента (растворителя) состоящим, например, из этилового спирта и хлороформа, взятыхв объемном отношении 2:3, и реагента - слабого основания, например,триэтаноламина, взятого с постоянной концентрацией и в большом (1030-кратном) избытке против необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот. После перемешйвания сме си в ячейку рН-метра помещают элект-роды и по значению рН среды определяют кислотное число масла в материале, используя калибровочный график,построенный для соответствующегомасла с разными кислотными числами. Настройку рН-метра проводят известнымметодом.. Слабоеоснование, взятое в избытке, выбрано для получения буфернойСистемыпосле нейтрализации свободныхжирных кислот. Буферная система в- данн 6 м случае содержит соль слабого 40основания и жирных кислот и избйтокоснования,Концентрация солей равна концентрации свободных жирных кислот. рН такой системы при постоянном. избытке 4слабого основания определяется"кон-"-.центрацией солей и., следовательно,концентрацией свобрдных жирных кис-.,лот. 50Таким образом, по величине рН предлагаетсяпроводить определение кислотных чисел масел в маслосодержащих материалах.Менее Десятикратнйй йзбыток недостаточен для обеспечения постоянной . избыточной концентрации слабого основания в буферной системе, а более чем тридцатикратный избыток нецеле.сообразен из-за излишнего расхода основания. бОПрирода слабого основания при кон"стайтеоСноваййоСтй рН в 4-5 существенногозначения неимеет, поэтому, возможно применение большого числа слабых оснований, например этанол шивают в ячейке рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этиловогоспирта и хлороформа, взятых в отношении 2:3 и содержащего триэтаноламинв количестве 4 10 м/л, помещают вячейку электроды рН-метра и опреде-. ляЮт рН среды. В примере показаниерН-метра оказалось равным 9,18, чтосоответствует Кислотному числу масла по калибровочному графику для семян рапсаравному 4,35 мг КОН. Времяопределения к,ч", - 3 мин, 30 сек. КислотноЕ число масла в маслосодержащем материале ймеет очень большое значение в характеристике качества его. Сокращение времени для выполнения определения этогопоказателя приобретает особенно большое значение в связи с вводом в действие нового РОСТа 22391-77 - "Подсолнечник, Промышленное сырье р согласно которому кислотное число масла в семенах подсолнечника является одним из основных показателей качества, определяющего классность семян. При уборке и массовом поступлении семян сокращение временй на анализ позволит бесперебойно вести приемку семян и на производстве организовать правильное хранение их и переработку. Кислотное число масла в семенах имеет также важное значение при определении качества семян в полеМ 45 749886 Формула изобретения 10 Составитель Г. ЛошкареваРедактор Л. Народная Техред Ж, Кастепевич Корректор С. Шекмарт Р I Тираж 470 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4555/19 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 для формирования одноклассных семянна токах и хлебоприемных пунктах. Опытная приемка семян подсолнечника по кислотному числу масла в семе-нах. в соответствии с ГОСТ 22391-77 в сезон его заготовки и переработки в 1977-1978 г.г. дала экономический эффект 2 руб. на 1 т семян. Способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале, предусматривающий смешивание измельченного материала с экстрагентом, 15 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве экстрагента испбльзуют растворитель, содержащий слабоеоснование в 10-30-кратном избыткепротив количества, необходимого длянейтрализации свободных жирных кислот, после смешивания измеряют рНэкстракта и по заранее построенномукалибровочному графику в зависимостиот величины измеренного рН устанавливают кислотное число.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1,ГОСТ 10858-77.Семена масличныхкультур. Промышленное сырье. Методопределения кислотного числа, п. 3.2ГОСТ 10858-77. Семена масличных культур. Промыщленное сырье. Методы определения кислотного числа,и. б (прототип),