168650

168650 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическиРеспублик Зависимое от авт. свидетельства М Заявлено 22.Х.1962 ( 799831/23-4) л, 12 д, 4 ог МПК В 011УДК 66,097.3(088.8) ПриоритетОпубликовано 261965. Бюллетень МДата опубликования описания 11.111.196 Государственныи комитет по делам изобретений и открытий СССР11 Сг; йдтдвт СВЯТЕЙ) аклаг зобретени я явит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ СИНТЕЗА ВИНИЛАЦЕТАТА2 т 250 лл ам. ка, который всыпают говора подниаблюдается) .5 час при т стоять при е суток. Завысшива 80 - 90-"С 90 - 100 С 100 в 1 С 110 в 1 С 130 в 1 С150 С одержит 9,290/ вления катализаанного угля АГ-З, ре 150 С в течет в техническом раствор пропусказ баллона и растчичество адипата вора в результате до 70 С. Получара адипата цинка,30 одггисная грутга М присоединением заявки Известен способ получения катализатора для синтеза винилацетата, состоящий в про питке активированного угля водным раствором хлористого цинка с последующей сушкой и пропиткой водным раствором дикарбоксилата щелочного металла.Предложенный способ отличается тем, что для пропитывания активированного угля используют водноаммиачный раствор цинковых солей дикарбоновых кислот с последующей сушкой, Это позволяет резко упростить технологию процесса получения катализатора. Операция осуществляется в одну стадию. Отпадает операция промывки катализатора. Активность и селективность катализатора не меняются,П р и м е р 1. Приготовляют адипат цинка путем осаждения из раствора хлористого цинка адипатом натрия и с последующей отмывкой осадка горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор.Для приготовления катализатора берут активированный уголь АГи технический водный раствор аммиака, удельный вес которого равен 0,894 (30,4%), Адипат цинка растворяют в водном растворе аммиака, Получают раствор с содержанием цинка, равным 10,1% объемных,Активированный уголь прокаливают при температуре 150 С в течение 2 час, На 100 г активированного угля берумиачного раствора адипата цинподогревают до 65 С. В растворрячий уголь и температура раст5 мается до 70 С (кипения не нСмесь перемешивают в течениетемпературе 70 - 75 С и оставляюкомнатной температуре в теченитем раствор отфильтровываютО ют;2 час при температуре Полученный катализатор цинка.П р и мер 2. Для пригот тора берут 100 г активиров прокаленного при температ ние 4 час.Адипат цинка растворяю водном аммиаке, затем в ют газообразный аммиак 1 воряют дополнительное ко цинка. Температура раст этих операций поднимается ют 16,7% объемных раство)21210 Ф Составитель Э. ШульпяковаРедактор Э. Н. Шибаева Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина Заказ 353/5 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/8 Обьем 0,16 нзд. л. Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Ы 300 мя этого раствора при температуре 70 С всыпают 100 г горячего активированного угля. Температура смеси поднимается до 75 С. Перемешивают в течение 5 час при температуре 70 - 7 ГС. Охлаждают, сливают 5 жидкость и высушивают: 15Катализатор промывают горячей дистиллированной водой. Высушивают при температуре 100 С - 6 час и при температуре 150 С -10 час.Полученный катализатор содержит 12,4% 20цинка и 0,03% ХН,.Для приготовления аммиачного раствора ".==-щдарбоксилатовцинка окись цинка и дикар боновую. кислоту в эквимолекулярных количествах смешивают вместе и растворяют в водном растворе аммиака.П р и м е р 3. Берут 40,7 г окиси цинка и3 г адипиновой кислоты и растворяют 195 млтехнического водного раствора аммиака. Получают 241 мл раствора, который содержит 3013,1% объемных цинка.Для выяснения активности и селективностикатализаторов, приготовленных путем пропитки активированного угля водноаммиачнымраствором солей дикарбоновых кислот ставили лабораторные опыты. 4Пример 4. Для испытания берут 50 г ка. тализатора, приготовленного по способу, изложенному в примере 1 с содержанием 10 в/в цинка. В этом опыте весовое соотношение уксусная кислота: ацетилен равно 1:5. Тем. пература катализатора 175 - 185 С, Скорость подачи ацетилена равна 200 л на 1 л катали. затора в час. Конверсия равна 82%.Приведенные данные показывают, что активность и селективность катализаторов такая же, как и катализаторов, приготовленных другими способами,Кроме того, были приготовлены цинкади. патные катализаторы из активированного угля АРи АГпутем попеременной пропитки активированного угля ацетатом цинка и адипатом натрия. Катализатор, приготовленный из активированного угля АГпо указанному способу с содержанием 12,5 в/в цинка, был подвергнут длительному испытанию на стендовой установке. Полученные результаты показали, что активность и селективность полученного катализатора такая же, как и катализаторов, приготовленных другими способами. Предмет изобретенияСпособ получения катализатора для синтеза винилацетата путем пропитки активированного угля растворами солей дикарбоновых кислот с последующей сушкой, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве раствора солей дикарбоновых кислот используют водноаммиачный раствор цинковых солей дикарбоновых кислот,