Трлнмчкск-ая11amp; gt; amp; . иоги

6865 Союз Советсних Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельст л, 121, 1 аявлено 22,11.1962 (Юо 765900/2присоединением заявки Мвриоритет Государственный комитет по делам изобретенийИПК С 01 УДК 5, Бюллетень Мописания 9.111.1965 Опубликовано 26.11. Дата опубликования й СССР и о ф, Попов, В. В. Гавриленко, и Л. М. Антипин арико ВС 1 ЪьИЗК 4-ЯИАТЮВф м т11 нцЩР 11 явит г1 р гг р ЧЕНИЯ АЛЮМОГИДРИДОВ НАТРИЯ (КАЛИЯ) ОСОБ Известен способ получения алюмогидрпдов, например алюмогидрида натрия, прямым синтезом из алюминия, гидрида натрия и водорода в среде тетрагидрофурана. Реакцию проводят при 120 в 1 С и давлении водорода 150 атль Алюмогидрид натрия выделяют осаждением его диэтиловым эфиром.Однако в процессе синтеза тетрагидрофуран расщепляется и загрязняет основной продукт и, кроме того, работа с тетрагидрофураном под давлением и применение эфира дел ают такое производство алюмогидрида натрия взрыво- и огнеопасным.Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается способ получения алюмогидридов натрия и калия, отличающийся тем, что в качестве третьего исходного компонента используют металлический натрий (калий) и реакцию ведут в среде алифатических, ароматических и циклопарафиновых углеводородов с применением алюминийорганических добавок и предварительной активацией алюминия, Способ заключается в том, что синтез алюмогидридов натрия и калия проводят в диапазоне температур 120 в 200 и под давлением водорода от 30 ати и выше.Для ускорения процесса используют добавки алюминийорганических соединений и предварительную активацию алюминиевого пудры нга (гептаце в течеспензнн в от в авто- водородаав нагреВодородляют 26 г ретнческогенты, что г триэтил- продолот теоредлисная грапии .Ч 45 Авторыизобретения Л. И, Захар порошка на виброшаровых мельницах или с помощью галоидов. Чтобы повысить выход целевого продукта, алюминий берут в избытке. После окончания реакции суспензию фильтруют, остаток обрабатывают тетрагидрофураном, диметиловым эфиром этилепгликоля илн диметиловым эфиром диэтиленгликоля, если извлекают алюмогидрид натрия, Чтобы извлечь алюмогидрид калия, пользу ются днметиловым эфиром диэтиленгликоля.После фильтрации полученного раствора и отгонки растворителя получают чистый алюмогидрид натрия (калия) с выходом 9004. 15 Пример 1. 27 г алюминиевой 24 г гидрида натрия в среде гекса на) (70 лсл) дробят в вибромельни ние 12 час, после чего в виде су 500 л,г гексана (гептана) загружа 20 клав емкостью 2 г, Давление 120 атц (водород чистый). Автокл вают до температуры 140 - 160 С поглощается в течение 15 час. Выде алюмогндрнда натрия (48, от тео 25 го). П р и м е р 2. Берут те же компо и в примере 1, но в присутствии 6 алюминия. Поглощение водорода жается 8 час. Получают 30 г (55,7 30 тического) алюмогидр ида н атр ия,168651 Составитель Кожинский Техред Ю. В. Баранов Редактор Б. С. Нанкина Корректор О, Б. Тюрина Заказ 320/7 Тираж 500 Формат бум. 60 Х 90 Ч 8 Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 3, 45 г алюминиевой пудры, измельченной на вибромельнице в среде гептана в течение 10 час и в присутствии 5 г триизобутилалюминия, загружают во вращающийся автоклав с шарами диаметром 10 мм вместе с 23 г натрия и 300 мл гептана. Давление водорода 120 атм. Автоклав нагревают до 140 - 160"С. Водород поглощается в течение 6 час. Получают 46 г (85 о 7, от теоретического) алюмогидрида натрия,П р и мер 4. Берут те же компоненты, что и в примере 3, но с 40,1 г гидрида калия. Получают 60 г алюмогидрида калия (86% от теоретического).П р и м е р 5. В автоклав загружают 54 г алюминия, измельченного на вибромельнице в гептане (10 час), 15 г диэтилалюминийхлорида и 25 г натрия. Давление водорода 110 атм. Автоклав. нагревают до 140 - 160 С в течение 10 час. Получают 48 г (83 о 7, от теоретического) азпомогидрида натрия, - ф 1 Тр,и мер 6. Берут те же компоненты, что в примере 5, но в присутствии 20 г сесквиэтилалюминийхлорида. Получено 45 г (76,5% ж ее 1%тического) алюмогидрида натрия.П р н.м е р 7. 30 г алюминиевого порошка (Ж - 0 р 7, измельченного на шаровой мельнице в течение 25 час в среде гептана в присутствии 1 г стеариновой кислоты, загружают в автоклав. Туда же загружают 23 г натрия и 5 г триизобутилалюминия. Давление водорода 150 атм. Температура 160 С. Получают 15 г алюмогидрида натрия (27,8% от теорети ческого).П р и мер 8. 50 г алюминиевого порошка(25- - 30 р) нагревают в автоклаве при 150 С с 15 г бромистого этила в течение 1 час.Затем в автоклав добавляют 23 г натрия, 10 300 мл гептана и водород под давлением100 атм. Автоклав прогревают при 170 С в течение 10 час. Получают 30 г (55,5% от теоретического) алюмогидрида натрия.Предмет изобретенияСпособ получения алюмогидридов натрия(калия) взаимодействием алюминия, водорода и третьего натрий (калий) содержащего компонента в среде органического раствори теля при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве третьего исходного компонента используют металлический натрий (ка лий) и реакцию ведут в среде алифатических,ароматических н циклопарафиновых углеводородов с применением алюминийорганических добавок и предварительной активации алюминия.