Способ получения газообразного фтористого водорода

)5 С 01 В 7 ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 441334 (22) 22,04,8 (46) 07.12.9 (72) А.А.Ку ковскдя, В.И.Родин (56) Патент 1970,Саднко,2/2682, Бюл. М 45ркумели, М,Н.Молохов, О,Д,Б.Г.Парфенов, В.А.Середеи С.Л.НеварСША йг 3455650, кл, 23 - 153,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗООБРАЗНОГО ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА(57) Изобретение относится к производствуфтористого водорода из фторида-бифторида аммония сернокислотным разложениеми может быть использовано в технологии Изобретение относится к производству фтористого водорода из фторида-бифторида аммония сернокислотным разложением и может быть использовано в технологии получения плавиковой кислоты, приготовления травильных растворов для металлургической и стекольной промышленности.Целью изобретения является повышение степени разложения, уменьшение расхода серной кислоты и снижение содержания примесей в продукте.Сущность изобретения заключается в том, что в процессе термообработки практически не происходит испарение серной кислоты, поэтому наблюдается более полное разложение фторид-бифторида аммония, а получающийся фтористый водород меньше загрязнен примесями. Использование сверхвысокочастотной энерг.1 и (СВЧ) пополучения плавиковой кислоты, приготовления травильных растворов для металлургической, стекольной промышленности. Фторид-бифторид аммония смешивают с серной кислотой и ведут отгонкуфториСтого водорода при 120-250 С и разрежении 10- 100 Па, поддерживая удельную мощность СВЧ поля равной 7-50 кВт/м . Изобретение позволяет повысить степень разложения фторида-бифторида аммония с 93,6 до 99,5 - 99,7 О, уменьшить расход серной кислоты (избыток снижается с 10 до 2 О) и снизить содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде с 2,3-4,2; до полного ее отсутствия. 1 табл. зволяет проводить нагрев по объему и, а таким образом, не происходит перегрева (Л отдельных частей массы, что также способствует равномерному нагреву, а это позволяет повысить степень разложения. Использование температуры обработки 0 120 - 150 С позволяет проводить процесс (Л интенсивно, однако серная кислота при - ф этих температурах практически не испаряется, поэтому выделяющийся фтористый водород достаточно чистый.При температуре ниже 120 С процесс проходит медленно, а разложение проходит неполно, При температуре выше 150 С значительно увеличивается испарение серной кислоты, поэтому снижается полнота прохождения реакции, а фтористый водород загрязняется парами серной кислоты, Разрежение в рабочем обьеме 10-100 Па),5 0,80 1 10 1 О 2,0 10 10 Ув ии рвс- свр- ииспозволяет удалить образующиеся пары кислоты с поверхности материала, усиливая таким образом направленность движенияпаров от внутренних слоев к наружным, Использование разрежения менее 10 Па снижает скорость удаления паров фтористоговодорода, а это замедляет скорость реакции, что снижает производительность процесса. Повышение разрежения выше 100 Паусиливает выделение серной кислоты, что 10приводит к увеличенному ее расходу, а также к загрязнению газообразного фтористого водорода и окружающей среды,Использование удельной мощности СВЧэнергии менее 7 кВт/м нерационально, так 15зкак реакционную массу практически невозможно нагреть до 120-150 С, время обработки значительно увеличивается, а степеньразложения снижается. Использованиеудельной мощности выше 50 кВт/м не разционально, так как при такой мощности наступает диэлектрический пробой, что можетпривести к выходу из строя СВЧ оборудования,П р и м е р. Во фтористопластовую емкость помещают 174 г фторида - бифторидааммония марки ЧДА и заливают 178 мл 9676Н 2504 (уд. вес, 1,835 г/см ), смесь тщательно перемешивают. Затем фторопластовуюемкость помещают в камеру СВЧ установки. 30Сверху через крышку СВЧ камеры вводят вофторопластовую емкость лопасти фторопластовой мешалки и включает ее, Включаютвытяжную вентиляцию, устанавливая разрежение 10 Па. Затем включают СВЧ энергию и блок автоматического контролятемпературы, Мощность СВЧ установки 12кВт (при этом уд. мощность составляет 50 кВт/мз). Температура поднимается до 120 С и поддерживается в течение 12 мин, Затем отклочают СВЧ энергию и после остывания вынимают фторопластовую емкость с продуктамии реакции, Количество продуктов реакции 399,6 г, Анализ продуктов реакции показывает, что фторида-бифторида содержится в нем 1,6 г, Анализ газообразных продуктов показывает, что серная кислота в нем отсутствует.В таблице приведена зависимость степени разложения фторида-бифторида аммония, содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде и величины избытка серной кислоты от параметров процесса.Изобретение позволяет повысить степень разложения фторида-бифторида аммония с 93.6 до 99,5 - 99,7%, уменьшить расход серной кислоты (избыток серной кислоты снижается с 10 до 2%) и снизить содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде с 2,3 - 4,2% до полного ее отсутствия,Формула изобретения Способ получения газообразного фтористого водорода, включающий смешение фторид-бифторида аммония с серной кислотой до пастообраэного состояния и отгонку фтористого водорода из этой сес при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени разложения, уменьшения расхода серной кислоты и снижения содержания примесей в продукте, нагревание осуществляют в сверхвысокочастотном поле с удельной мощностью 7 - 50 кВт/м при 120-150"С и разрежении 10 - 100 Па.1566651 Продолжение таблицы Диэлектрический пробой, СВЧ установкаотключена,. так как во фторопластепоявился прогар99,8 299,68 293,2 3, 1210 53 10 120 10 8 120 120 120 5050100 5076 О 10 45 11 12 3 Увеличе-ние расхода сер" иой кислоты,пробой.Наблюдается диэлектрический СВЧ установка отключена99,1 2 99,5 2 99,6 2 99, 56 2 99,5 2 970 2,1 6 98,6 3,2 10 94,1 3,8 2 983 4,6 1 О Диэлектрический пробой, СВЧ отключенаДиэлектрический пробой, СВЧ отключена99,8 2 9972 2 91,41 6 97, 62 6 98, 2 96,1 6 97,34 8 97,01 В 96,83 6 100 20 14 9 30115050776655 50101001000810510010010 120 150 150 150 , 150 150 150 150 150 150 12 21 18 10 8 20 18 48 53 6 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 установка 25 8 150 55. 100 установка 150 130 150 50 150 160 1 0 )10 110 25 25 50 50 7 50 50 7 7 26 12 27 4 28 ЭО 29 2 30 25 31 10 Э 2 Э 5 33 50 34 50 50508105910010010100 0,3 0,62 0,6 1,31 1,03 2,2 2,21 Засорениеотходяя)е"го газасернойкислотойУвеличение време.ни обработки 98,7,12 Э 5 6 36 20 60 155 100 10 98,6 1,02 6 6 6 31 6 38 52 39 55 170 105 10 1075 98,5 96,3 94,0 187 2,Э 4 2,96 001010 Составитель Л, КрюковаТехред М, Моргентал Корректор Н. Гунько Редактор Л. Пашкова Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 562 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5