Способ получения сухого бромистого водорода

( 9) ( 2 1)4 С 01 В 7/09 КОМИТЕТ СССР ТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙУДАРСТВЕННЫДЕЛАМ ИЗОБ ИЗОБРЕТЕНИЯ ИС ц/: . г /") СВИДЕТЕЛЬСТ К АВТОРСК 3698666/23-2612.12,8323.01.86. Бюл. У 3Мордовский ордена Дружбы носударственный университет(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГОБРОМИСТОГО ВОДОРОДА, включающийвзаимодействие бромистоводороднойкислоты с бромсодержащим водоотнимающим реагентом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечениявозможности получения продукта, пригодного для использования в качестве наполнителя галогенных ламп,взаимодействию подвергают бромистоводородную кислоту с трехбромистымфосфором при их объемном соотношении1: 1,5-1,7.120629 Выход11 ВГ, 7 Объемное соотСодержание ЕОШЕЬИЕ ВГГ: РВГ;,ОСЦОНЦОГОВ е 111 е с т в л 1:1,41: 11,45 97 98,2 9 Я,Я 96,8 99 7 1: 1. 64 97,0. О 8 1:1,7 99 9 1:1 71 96,; 1;1. 73 96,5 7 с 96 л О 9 1:2,00 9 с 99 9 Изобретение относится к способу получения сухого бромистого водорода, используемого в качестве химического реактива в неорганических и органических синтезах, в аналитической химии, а также в светотехнической промышленности в качестве наполнителя галогенных ламп.Цель изобретения - обеспечение возможности получения продукта, пригодного для использования в качестве наполнителя галогенных ламп.Необходимья условием для использования бромистого водорода в качестве наполнителя галогенных ламп является содержание основного вещества в нем не менее 99,77П р и м е р 1. В трехтубусцую плоскодонную колбу емкостью 150 мл снабженную капельной воронкой, внутренним термометром, магнитной мешалкой с колбонагревателем и обратным холодильником с газоотводной трубкой, помещают 36 мл (102,6 г;0,38 моль) РВГ, Включают магнитную мешалку и в течение 3 мин прибавляют 22 мл бромистоводородной кислоты (с 1 1,43 г/см; содержание НВГ 463; объемное соотношение НВГ и РВГ 1:1,64). Для равномерного течения реакции реакционную смесь подогреовают до 35-40 С. Выделяющийся бромистый водород барботируют через склянку Тищенко с суспензией пятиокиси фосфора в трехбромистом фосфоре. Объем газа измеряют, пропуская его через градуированный реометр.Бромистый водород конденсируют в ловушке из пирексного, стекла охллждаемой жидким азотом, Во избежание попадания паров воды в ловушку из атмосферы на выходе ставят склянку Тищенко с суспензией пятиокиси фосФора и трехбромистого Фосфора и предохранительную склянку.Чистоту полученного продукта контролируют титровацием раствореццогс в дистиллированной воде известного объема бромистого водорода 0,05 М раствором едкого кали в присутствии Фенолфталеина. Содержание воды в продукте определяют по привесу склянки с безводным перхлоратом магния (ангидроном), через которую пропущен объем бромистого водорода. Для длительного хранения сухого бромистого водорода его перемораживают в стальной баллон емкостью 000 мл. С Отой целью:Еовушку с продуктом Отсоедицяют От прбора и присоединяют к преднлритсльцО взвешецЦОМ, ОтКЛЧЕЦНОМУ и ОХЛЛХсДЕЦЦОМУ жИД - ким азотом баллону. Ялтем ловушку ос горожно рлзмсражлают, следя за тем, чтобы це быцо местцЕх перегревов и Оромистый езодород кипел цри перегон ке равномерно, Валлон с амороенцым продуктом отсосдицяют От лонуяки злкрыеают и в; 1 зе 1 инлют . Выхо;1 бромис - ТОГО Водорода состл 1 зляет 86,8 Г (97,0 Е). Содержание основного вешест - вл в продукте 99,8 Х.11 р и и е р 2. Гроводят ацл:Еогичцо 1:римеру 1 взаимодействие 33 мл (94 Г: О, 346 моль) РБГ, с 22 мл бромистоезодо - родной кислоты ,объемное соотношение НБГ: РВГ, 1:1,5),11 О обьему ез.,ЕелившеГОся брсеист 01 О в О,Ор ОЕл вь 1 ход сос - тлвляет 96,87 Содержание основного лещестна в продукте 99,7 Л.11 р и м с. р 3, Г 1 ровоедят лцагогичцо примеру 1 в.злимодействие 38 мл104 г; 0,40 моль) РБгз с 22 гл бромистоводородцой кислоты (объемное со - отношение 11 РГ и РВГ 1: 1, 7), Содержл - ние осеоного вещестезл в продукте с 9,9%. Выход бромистого ьодорода сос - тлвляет 951%.Б таблице приведена зазис.имость выхода продуктс 1 и содержание ООИОВ -НОГО ВЕЩЕСтза П ЦЕМ ОТ СЕЕЪЕМЦО О Соотношения Оромистовсдородцой кислотыи трехбромистого ФосФора.Заказ 8638/22 Тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ПП "Патент", г.ужгород, ул .Проектная,4 Из таблицы следует, что при соотношении НВг;РВг большем, чем 1:1,5, содержание основного вещества в продукте меньше 99,77,что не соответствует требованию, предъявля-. емому к наполнителю галогенных ламп.Уменьшение соотношения ниже 1; 1,7нецелесообразно, так как не приводит к дальнейшему повышению содержания основного вещества.