Способ получения изопропилиденглицерина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 166319
Автор: Большухина
Текст
Союз Советски Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства84519623"л. 12 о, 5 оз аявлено ОЗ.Ъ 1,196 присоединением заявкиПриоритет Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР ПК С 07 УДК Бюллетень22описания 19.Х 1.196-1 Опубликовано 1964 Дата онубликовани Г)Р чР ,1 1 НТБД .,ЧЕС,;,о1 ЙЗ,автор изобретенЮ, А. Большухина аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНГЛИЦЕРИН Известен способ получения изопропнлиденглицерина конденсацией глицерина с ацетоном при нагревании в течение 96 час в присутствии и-толуолсульфокислоты в среде пегрслейного эфира (амиленовая фракция), Способ неэкономичен и пожароопасен.Предложенный способ заключается в конденсации глицерина с ацетоном прн комнатной температуре в течение 10 час в присутствии концентрированной серной кислоты.Способ значительно сокращает время реакции и упрощает процесс.Пример 1, В круглодонную колбу емкостью 500 лл, снабженную мешалкой, термометром и капсльной воронкой, помсгцают 5 г (0,55 глоло) безводного глицерина (допустимое содержание воды 1 - 2), 350 лл сухого ацетона (содержание глицерин: ацетон равно 1:5,5 по весу) при 20 С и перемешивании прибавляют по каплям 7,5 лл (13,8 г) серной кислоты уд. всса 1,84 для растворения. Раствор перемешивают 2 - 3 час и оставляют на ночь. Затем нейтрализуют сухим бикарбонатом натрия, нейтрализация протекает 2 - 2,5 час при перемешивании (до рН 6), после чего нейтральный раствор выдерживают пад осадком сульфата натрия еще 12 - 15 час, отфильтровывают от осадка, отгоняют ацетон без вакуума, затем остатки ацетона отгоняюг Подписная группа М 44 при 400 лл рт. ст. и 80 - 90 С. Получают 47,2 г вещества, прозрачной желтоватой жидкости, которое разгоняют в вакууме.1 фракция до 55 С (1,5 - 2,5 хл рт. ст.) не сколько капель;11 фракция 72 - 73 С (прн 1,5 - 2,5 лл рт. ст,29,8 гВыход 401 О от теоретического; п 9 1,4320(лнтсратурныс данные: п 9 1,4345),10П р и м е р 2. Используют 92,1 г (1 г хо.и)безводного глицерина, 750,ил (1: 6,5) сухого ацетона н 23,3 лл (42,8 г), т. е. 7,1 Оо к весу ацетона серной кислоты. Опыт проводят ана логично первому. При 20=С и перемешиваниив продолжение 6 час. Затем нейтралнзуюг кислоту 104 г соды, оставляют над осадком Ха 801 на 12 - 15 час, затем отфильтровывают, отгоняют ацетон и остаток разгоняюг в 20 вакууме.Для разгонкн берут 105 г вещества, 1 фракция до 79 С (16,21 л,н рт. ст.) 3,0 г(2,8 Оо от теоретического);П фракция 80 - 98 С (при 16 - 21 л,я рт, ст.) 25 77,2 г (73,5 ОО).Остаток 27 7 г (200,) Выход продукта 58,4% от теоретическо нализ на содержание основного вещес (по методу ацетнлирования) 97 ОО.наказ ЗОЗЧ 6 Тираж 625 формат бум, 60 Х 901/8 Объем О, нзд. гк Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 3, Опыт проводят апалоггшо опытам 1 и 2. Используют (0,5 моль) глицерина 47 г с содержанием воды около 1,2% (динамитный), 385 лл (1: 6,5) ацетона, высушенного полухлористым кальцием, 5,8 лл (10,6 г) серпой кислоты. Продолжительность 10 час. Температура реакции 20"-С. Выход продукта 45 г (68%),Способ получения изопропилиденглицеринаиз глицерина и ацетона в присутствии ката лнзатора, отличающийся тем, что, сцелью упрощения процесса, в качестве катализатора используют концентрированную серную кислоту, и процесс ведут при 15 - 30 С.
СмотретьЗаявка
845196
Ю. А. Большухина
МПК / Метки
МПК: C07C 29/32, C07C 31/22
Метки: изопропилиденглицерина
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166319-sposob-polucheniya-izopropilidenglicerina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изопропилиденглицерина</a>
Способ получения 1-оксадетиацефалоспоринов
Номер патента: 833162
Опубликовано: 23.05.1981
Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи
МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06, C07D 505/20
Метки: 1-оксадетиацефалоспоринов
...разделению на колонке с Осиликагелем, деэактивированным10-ным раствором воды, Элюат, полученный при помощи смеси бенэола-этилацетата. (4 г 1), рекристаллизуют изсмеси ацетона и эфира, а затем из 15смеси ацетона и дихлорметана с образованием двух отдельных стереоизомеров,Отщепление группы, блокирующейкарбоксильную группу. 20П р и м е р 2. К раствору 960 мгдифенилметил 7 Р-бензамидо-метокси-ЗИ метил-ацетокси-детиа-оксацефамс карбоксилата в 4 мп анизола. добавляют 10 мл трифторуксуснойкислоты при ОС, после этого смесьперемешивают в течение 15 мин и выпаривают при пониженном давлении,Из смеси эфира и н-гексана образуется остаток, который твердеет ипозволяет получить 470 мг 7...
Способ совместной очистки пиромеллитового диангидрида и ароматических углеводородов
Номер патента: 956454
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Варфоломеев, Вшивцева, Егоров, Каримова, Налетова, Обухов, Рафиков, Толстиков
МПК: C07C 63/307
Метки: ароматических, диангидрида, пиромеллитового, совместной, углеводородов
...до- 5,0 С. Полученный осадок в течение15 мин обрабатывают 1100 вес. ч, иилящего бензола. При этом образуется кристаллический осадок - ПДА и бензольный раствор дурола, Кристаллический осадок промывают горячим бензолом и сушат 6 чпри 80 - 100 С. Дурол из раствора извлекают, иак в п, а. Получают 65% дуролаи 68% ПДА, т. пл. 290 - 291 С, к. ч, 1029,0.30 Содержание основного вещества 99,98 %Показатели дурола те же, что в п. а,в). Очистка 93,4%-ного ПДА с помощью 63%-ного дурола. Показатели дуролате же, что в п, а, ПДА; к. ч. 980,0, т, пл.230 - 240 С.Осадок, полученный из смеси 26,6 вес. ч.ПДА с 24,26 вес. ч. дурола и 35 в. ч, ацетона, перемешивают в течение 15 мин при70 С с 13 вес. ч. бензина (т. кып. 62 -40 90 С). Кристаллический ПДА...
Способ получения адипиновой кислоты
Номер патента: 343435
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жан, Иностранна, Ишель, Мишель, Ноель
МПК: C07C 51/31, C07C 55/14
Метки: адипиновой, кислоты
...К 3520 г полученного вра добавляют 350 г бикарбонтем полученный раствор экстраз, используя по 500 слез эфбавляют 420 слтз 10 н, солянэкстрагируют четыре раза,600 слтз этилацетата. Все оргасушат над сульфатом натрияют нагреванием при температуленни 100 лтлт рт. ст. Послефильтроьывают осевшую адипиОстается 230 г масла (по весперокси-гексановой кислотыновой кислоты.Заказ 283/14 Изд.931 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В. Во встряхиваемый автоклав емкостью 500 смз вводят водный раствор, приготовленный из 23,25 г полученного выше масла и 76 г воды, и затем воздух под давлением 60 ат, Автоклав нагревают при 105 С 1...
Репеллент
Номер патента: 908296
Опубликовано: 28.02.1982
Авторы: Дубовенко, Массель, Пентегова, Рожков, Хан
МПК: A01N 27/00
Метки: репеллент
...Наилучшие результаты получены: при обработке жилых помещений; при индивидуальной защите человека от комаров, слепней и других сосущих двукрылых; при обработке 10-ной эмульсией крупного рогатого скота для защиты от пастбищных мух,Результаты опытов свидетельствуют о токсических и репеллентных свойствах этой фракции для двукрылых, Вещества в виде аэрозоля могут использоваться для борьбы в помещениях с двукрылыми насекомыми: мухами, комарами, слепнями, Для обработки помещений в 16- 18 мф распыляют Фракцию 15-20 с, струю аэрозоля направляют 8296 4в места скопления насекомых. фракцияне токсична, обладает приятным запахом, стерилизует воздух.8 целях индивидуальной защиты человека от кровососущих насекомых(комары, мошки, слепни) можно...
161771
Номер патента: 161771
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Муромова, Плетнева, Шхи
МПК: C07B 31/00, C07C 101/447, C07C 99/00
Метки: 161771
...от известного тем, что и качестве азотсодсркащего произво;гого бсизоилпропиоиовой кислоть 1 примеияют р-(3-нитробеизоил)пропиоиовую 1 пелоту. Процесс ведут в одиу стадии путем гидрировапия 13-(3-питробспзоил)пропиоиовой кислоты иа палла;цсвой чсрии . смеси .едяиой уксусной кислоты и уксусаого диги- ДРИГД, 1 ТС) ВСС)И 1 ВДСТ ВЬ 1 ХО; ПРОДУКТД 62 ло 86", и упроидст процесс.Пр и м с р. Восстаовлс иис суспепдировд 11- Иой В СМССИ,С;1511 ОИ МКССП 011 КИСЛОТЫ И К- сусш)го а илридд 6-(3-иитробсизоил) пропио)ювой кислоты а пдлладиевой черни.10 г )- (3-иитрос)сизоиг) пропионовой кислоты с т, пл. 162- 163 С суспсидируют в 30 ял смеси (1: 1) лсляной уксусной кислоты и уксусного дцгилри;11. К суспсизии добавляют 2 г пдллддисвой Гсрви. Затем...
Предыдущий патент: 166318
Следующий патент: Способ получения сложных эфиров
Случайный патент: Устройство для перемещения человека по канату