Способ определения свинца

. 16 5 ц 5 6 01 й 33,/22,21/79 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ий институт фиБелорусского иверситета елорусская академия .Р, Цыганов ССС 198 Я СВИНЦА ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения свинца, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объектах.Цель изобретения - . улучшение чувствительности определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов,П р и м е р 1, Определение свинца в воде. К 3 мл исследуемого раствора добавляют 1 мл 2 моль/л йа и 1 мл гидразина солянокислого и аммиака рН 8,5. К этому раствору приливают 5 мл фонового раствора (1 моль/л КС 1), 0,5 моль/л йаН 2 Р 02, 0,5 моль/л СаС 2 (рН 8,3). Раствор вливают в делительную воронк и добавляют 10 мл деканового раствор динониламиноэтил-Р -три н он ил аммония(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свинца, может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объ-. ектах и позволяет улучшить чувствительность определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического основания используют (1 10 ) - (1 10 з)моль/лдекановыйраствор иодидной соли динониламиноэтилф-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 8,0-9,0. 1 табл. 1 Х 10 моль/л, интенсивно встряхивают воронку 1 мин.После расслоения и отстаивания орга ническую фазу фотометрируют при 285 нм В воде найдено (2,5 +0,02) 1 10 моль/лсвинца, введено 2,50 105 моль/л.П р и м е р 2. Определение свинца впочве.Навеску почвы 10 г заливают 100 мл2 моль/л азотной кислоты и доводят воднымм раствором едкого натра до рН 8,0. Добавляют 5 мл фонового раствора.,Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найдено 9,80 +0,20 мг/кгпочвы свинца, Введено 9,80 мг/кг почвысвинца.В таблице приведены данные по влиянию концентрации экстрагента на основныехарактеристики методики анализа,Как видно из таблицы, использованиераствора динониламиноэтилф-тринониламмония с концентрацией больше 1 10 моль/л1612261 Использование других растворителей, ,кроме декана, не дает преимуществ в плане увеличения чувствительности, но декан отТочность определенияСпособ Концентрация экст агента, моль/л Ч увствител ьност моль/л Селективность 1 ф 101 10 1 ф 10 5 10 ПредлагаемыйИзвестный+Мешает 50=кратный избыток Сд 1, 10-41 10 1 1 О 8 1, 10-7 ПредлагаемыйИзвестный 510-8 5 10 1" 105, 10-7 ПредлагаемыйИзвестный Мешает 10=кратный избыток СбМешает 10=кратный избыток Сб 4 - 5 П р и м е ч а н и е .Определению не мешает 1000=кратный избыток цинка, никеля,кобальта,железа,100=кратный избыток олова и кадмия;"+" -сохранение селективности. Составитель Г,СальниковаТехред М.Моргентал Корректор А.Обручар Редактор Е.Папп Заказ 3829 Тираж 521 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ограничено растворимостью, а использование раствора с концентрацией меньше 1 10" моль ограничивает емкость ионообенника и не дает никаких преимуществ.Использование интервала рН 8-9 определяется тем, что при рН 8 могут экстрагироваться и другие элементы, а при рН 9 начинает ухудшаться экстрагируемость одидного комплекса свинца;При концентрациях иодид иона вне ин,гервала 0,3-2,0 моль/л свинец только часгично связывается в экстрагируемцй Иодидный комплекс. носится к инертным растворителям и обладает крайне низкой токсичностью,Формула изобретения Способ определения свинца, включаю щий перевод его в ионный ассоциат с органическим основанием в присутствии иодид ионов, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшениячувствительности анализа пои сохранении высокой селективности и стабильности результатов, в качестве органического основания используют 110 - 1 10 моль/л 15 декановый раствор иодидной соли динониламиноэтил-р-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 8,0-9,0.