Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов

(5 ГОС ДАРСТВЕННЬ ПО ЗОБРЕТЕНИ ПРИ ГКНТ СССР КОМИТЕТИ ОТКРЫТИ К(53)56) 6, ч.24,(54) КАН (57) ниченила зобретение относи еских соединений, обнаружения и (ал к а н)-сул ьфо ни уемых в качестве и кого синтеза, крас ственных препарат ов, добавок к полим тся к анализу ароа именно к спосоидентификации лариламидов, исолупродуктов оргаителей, пигментов, ов, химических ре-, ерам. мати ам рен ольиче ека кти ниефиче обафон уль где В Рй-, к диаз РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 621748/23-259.12.883.11.90. Бюл. М 43непропетровский химико-технологий институт им, Ф,Э.Дзержинского.И,Бурмистров, В.В.Воскобойников,акатов и Л.С.Карпищенко43.544 (088.8)эппагй МЯ,Г., Воппэтебт 6, - Таапта,ч, 13, М 12, р. 1631 - 1635,еаа г К; С, - Сп го гпатоуг 196р. 443-447.ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРЕН-АЛСУЛЬФОНИЛАРИЛАМИДОВзобретение относится к анализу оргаких соединений - арен-(алкан)-сульфоиламидов, используемых в качестве елью изобретения является повыше- очности при облучении хроматогракой пластинки УФ-светом в течение ин.ри осуществлении предлагаемого спороисходит распад арен-(алкан)-сульлариламидов и образование онилариламиновй Н 502-й-ф х-й.302-Агй Н 2,= 4-СНЗС 6 НБ-, СНз-, РЬ-, 4-О-РЬ, 4-Вгторые легко определяются методами тирования и азосочетания в парах. полупродуктов органического синтеза, красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических реактивов, добавок к полимерам. Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Анализируемый образец наносят на хроматографическую пластинку и разделяют в системе растворителей. Затем пластинку облучают в течение 8 - 10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфонилариламины определяют методами диазотирования и азосочетания путем последовательной обработки пластины парами НС 1, метилнитрита, И,й-диметиланилина, пиридина и соляной кислоты.Идентификацию обнаруженных компонентов проводят по величине относительной подвижности и окраске пятен, 1 табл.Ф При этом.точность анализа повышается. примерно на порядок и появляется возможность количественного определения анализируемых веществ визуально, Получение врезультате химических реакций окрашенных веществ исключает возможность ошибочного определения веществ, имеющиходинаковую относительную подвижность,Распад анализируемых веществ до сульфонилариламинов протекает настолько полнои гладко, что нет необходимости в проведении гидролиза химическими реагентами(концентрированной серной кислотой) принагревании,П р и м е р 1, Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 10 мин подУФ-лампой, Затем обрабатывают пластинкупарами НС, метилнитрита, М,М-диметиланилина, пиридина и соляной кислоты. В пиридине образуется оранжевое пятно с В( =1608578 Результаты тонкослойного определения метансульфониланилида и других веществ, выполненных аналогично примеру 4, с временами обработки в течение 8 - 10 мин 5 приведены в таблице.П р и м е р 5. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 5 мин под УФ-лампой. После химической обработки, 10 проведенной аналогично примеру 1, пятенне наблюдают. Формула изобретения 15 . Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов тонкослойным хроматографированием на силикагеле, включающий нанесение пробы на пластинку, разделение на компоненты и проявление, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияточности и упрощения анализа, пластинку с разделенными компонентами облучают в течение 8-10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфанилариламины определяют 25 путем диазотирования и азосочетания. Ок аска в па ах Компоненты НС МетансульфониланилидБензолсульфонил-(2-хлоранилид)4-БромбензолсульфониланилидБензолсульфониланилид4-Толуолсул ьфонил-(3-хлора нилид)4 -Толуолсульфонил-(3-нитроанилид)4-Толуолсульфонил-(4-нитроанилид)Бензолсульфонил-(4-нитро-метоксианилид)4-Хлорбензолсульфонил-(2-этиланилид)4-Толуолсул ьфамидо-(4-формиланилид)4 -Толуолсульфонил-(4-нитро-мвтиланилид)4 -Толуолсульфонил-(2-метил анилид)4 -Толуолсульфонил-(4-метиланилид)4 -Толуолсульфонил-(2-метоксианилид)4 -Толуолсульфонил-(4-метоксианилид)Бензолсульфонил-(2-нафтиламид)4 -Толуолсульфонил-(М-бензоиланилид)й, М-Бис-(4-толуолсул ьфонил)-анилид4 -Толуолсульфонил-(й-тиоцианоацетиланилид)4 -Толуолсульфонил-(й,4-бис-ацетил-анилид)4 -Тол олс ль онил 2-метил,5- и-изоп опиланили Примечание. Названия окрасок:О-оранжевая,Р-розовая,О-К-оранжево-красная,Р-К-розо-во-красная,Ж-желтая,К-красная,Кор.-коричневая,Ф-фиолетовая,С-К-синевато-красная,0,00, которое в парах НС приобретает розовый цвет.П р и м е р 2. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 8 мин под Уф-лампой, После химической обработки пластинки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с В = 0.00, а в парах НС - розовое.П р и м е р 3. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 9 мин под УФ-лампой. После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с В = 0,00, а в парах НС - розовое.П р и м е р 4. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают под УФ-лампой в течение 12 мин, После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с В = 0.00, а в парах НС - розовое, Больше 10 мин облучать пластину нет необходимости. 0,00 0,15 0,07 0,04 0,07 0,04 0,14 0,03 0,12 0,17 0,18 0,09 0,06 0,08 0,02 0,04 0,11 0,25 0,04 0,00 0,08 О О-К О О Ж Р-К О К Ж-О Бордо О О О Ж Кор, Ж О К О Р Ж Р О Р-К Р-К К О-К Р-К С-К К-О Р Алая К Р-К К Ф Ж-О Р О Р О