Способ очистки 2-хлорпропионовой кислоты

/19, 51/4 51)5 С 07 ГОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКРЫТИЯМ ИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ Ъ СВИ АВТОР о 128ф1980.ХЛОРПРО ПИОНОВОЙ(54) СПОСОБ ОцИСТКИСЛОТЫ а з луче 2,2 для мил ние още е способутывают вод"молярномпионовая(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средствзащиты растений с опытным заводоми Институт химии растительных веществАН УЗССР(56) Авторское свидетельство СССРй 825495, кл. С 07 С 53/19, 1979.Разработка технологического процесса выделения 2-монохлорпропионо-вой кислоты. Отчет Госниихлорпроекта,12 Ц гос. регистрации 7 Изобретение относится кочистки 2-хлорпропионовой к(2-ХПК), полученной хлориропропионовой кислоты газообрром.2-ХПК является сырьемния ряда пестицидов: ридодихлорпропионата натрия.Цель изобретения - повыштоты целевого продукта и уппроцесса.Согласно предлагаемомутехническую 2"ХПК обрабаным раствором щелочи присоотношении 2,2-дихлорпро(57) Изобретение относится к хлорпроизводным органическим кислотам, в частности к очистке 2-хлорпропионовойкислоты, полученной хлорированием прпионовой кислоты газообразным хлором,от 2,2-дихлорпропионовой кислоты.Цель - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Получениеведут обработкой исходного продукта.водным раствором щелочи при молярномсоотношении 2,2-дихлорпропионовая кислота - щелочь 1:2,4-2,6 с последующейректификацией полученной смеси. Способ позволяет повысить чистоту продукта до 99,34 при одновременном сохранении высокого выхода 95-96, а такжеупростить процесс за счет исключениястадии гидрирования водородом на катализаторе, а следовательно, и стадиирегенерации или утилизации катализатора. 1 табл.,кислота, содержащаяся в техническойСЛ 2-ХПК;шелочь 1: (2,4-2,6) .П р и м е р 1. В реактор., снабженный рубашкой аля охлаждения, загружа- ф ют 250 г технической 2-ХПК слелующего состава, мас.Ж: 2"ХПК - 87,76; 2,2- ДХПК 4,46; пропионовая кислота 1,6; трихлорпропионовая кислота 0,8; фосфорная кислота 1,66; НС 1 0,54; хлористый пропионил 1,08; прочие приме- ф 4 си 2,1.Затеи при охлаждении (холодная вода в рубашке реактора) прикапывают 30-ный водный раствор щелочи (ЯаОН)в количестве 24,28 г. Иолярное соот ношение 2,2-ДХПК:ИаОН на момент начала процесса 1:2,3.По окончании добавки щелочи производят отгонку воды иэ обработаннойсмеси при температуре в парах 100101 С и давлении 760 мм рт.ст,В результате отгонки из смеси происходит высаливание неорганическихнатриевых солей. Смесь отфильтровывают и фильтрат направляют на перегонку, Отгоняют 1 фракцию, содержа"щую пропионовую кислоту, при температуре в парах 40,2-40,4 С и давлении50 мм рт.ст.15Затем отгоняют 11 Фракцию (основную) при температуре в парах 69-70 Си давлении 40 мм рт.ст. (220,39 г),содержащую очищенную 2-ХПК состава,мас.Ф: 2-ХПК 98,1; 2,2-ДХПК 1,6; пропионовая кислота 0,28; примеси остальное,Выход 2-ХПК 97,043.П р и м е р ы 2-7. В примерах 2-7используют техническую 2-ХПК состава, 25указанного в примере 1.Условия и результаты очистки паэтим примерам указаны в таблице,П р и м е р 8, 300 г 2-ХПК следующего состава, мас.: 2-ХПК 64,72;2,2-ДХПК 29,2; пропионовая кислота0,59; трихлорпропионовая кислота0,86; фосФорная кислота 1,43; НС 10,46; хлористый пропионил 0,93; при" .меси 1,814 - загружают в реактор ипри охлаждении и при перемешиванииприливают 117,28 г 30-ного водногораствора ИаОН.По окончании добавки щелочи изсмеси отгоняют воду. Кубовой остатокнаправляют на фильтрацию от осадканатриевых неорганических солей.фильтрат подвергают разгонке, в результате которой получают дистиллат(182,09 г) следующего состава, мас.В: 2-ХПК 99,6; 2,2-ДХПК 0,27; пропионовая кислота 0,13 - и осадок (124,17 г).Выход очищенной 2-ХПК 93,4 ,Осадок имеет следующий состав, мас.Ж: Иа-ДХПК 83,07; Ма-ХПК 7,08; Ба-трихлорпропионовой кислоты, 2,33; КаС 1 О, 13; Иа РО 0,69; 2-ДХПК 0,29;2-ХПК 2,31; прочие примеси 4,10.Указанный осадок нейтрализуют водным раствором ИаОН до нейтральной реакции и направляют на сушку. В результате получают дихлорпропионат натрия с содержанием основного вещества 82,03, что соответствует технологическим условиям.Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту 2-ХПК до 99,3 , (против 97,8 в известном) при одновременном сохранении высокого выхода .95-964, а также упростить процесс вследствие исключения стадии гидрирования водородом технической 2-ХПК, на катализаторе, а следовательно и стадии регенерации или утилизации катализатора.формула изобретенияСпособ очистки 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором, от 2,2-дихлорпропионовой кислоты обработкой химическим реагентом с последующей ректификацией полученной смеси, о т л и ч а ю щ и. й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют водный раствор щелочи при молярном соотношении 2,2-дихлорпропионовая кислота:щелочь = 1:2,4-2,6, а перед ректификацией отгоняют воду и фильтруют образовавшуюся смесь.(30-ныйраствор),г Техни" ческая 2-ХПК,Пример 2,2-ДХПК Пропионо"вая кис 2-ХПК после на момент лота отйеле"ниякислых г мас,Ф г нас Л начала процесса примесей Составитель Н.КапитановаТехред М.Дидык Корректор С. Черни Редактор Л.Веселовская тетив ветви щ щщ щ щщщ ещтееещвееещщеще еще щтщетевееиетевитею иее иве тещюЗаказ 2886 Тираж 345 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113335, Москва, Ж, Раушская наб., д. 1/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", гУжгород, ул.Гагарина, 101 1 2 3 5 б 8 250 250 25 О 250 250 250 250 300 24,28 25,32 26,35 27,38 28,42 29,48 30,52 117,28 1:23 1:2,4 1:25 1:2,6 1:2,7 1:2,8 1:2,9 1:1,4 1:09 а,О 1:1,1 1:1,2 1:1,3 1;1,4 1:1;5 1:1,1 216,25210,3209208,8208,42062031181,4 98,1 0,6 992 0,3 99,3 0,3 99,3 0,3 99,4 0,3 99,4 0,3 994 0,3 99,6 0,23 0,28 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 О, 14 0,13 3,54 1,4 1,17 117 0,96 0 94 0,93 о,49 1,63 0,66 0,55 0,53 0,46 0,46 045 0,27 Оыход очищенной2-ХПК,3 97, 04 95,85 95,26 95,17 94,98 93,89 92,57 93,4 Количество КаОН в расчете на 2,2- ДХПК, г 2,81 3,12 3,43 3,74 4,05 4,37 4,68 26,96