Способ определения тригалоидацетатов

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛ ИСТИЧЕРЕСПУБЛИК 8015574 1 78 РЕ ЕН П":ЛЬСТВ й лем Бе нивернько СССР1983ся к аналити Изобретениееской химии,пределения галксусной кисло относи именн оидсод ы обще ос жащих анионоформулы ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И Н АВТОРОИОМУ СВИДЕ(ЬП), Май Тхи Тует Чинь (7 И)и Н.М. Снигирева (ЯУ)(56) Авторское свидетельствР 1011534; кл. 6 01 И 31/08Патент Франции В 2095820кл, С 01 Б 31/00, 1972. Целью изобретения является повышение селективности определениятригалоидацетатов,Способ осуществляют следующим образом.Исследуемый раствор обрабатываютжидким анионообменником - толуольнымраствором пикрата октилоктадециламмония (ООДА) СС Н ИН Р 1 с,фотометрируют равновесную воднуюфазу и определяют концентрацию анализируемого аниона по градуировочному графику, Толуольйые растворыуказанного ионообменника селективноэкстрагируют анионы тригалоидацетатовиз водных растворов. Другие растворители типа октана, декана не могут 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИГАЛОИДАЦЕТАТОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии производных уксусной кислоты. Цель изобретения - повышение селективности определения тригалоидацетатов, Для этого водный раствор анализируемого вещества обрабатывают толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония с концентрацией 1 10 з моль/л.1 табл. быть использованы из-за низкой раст- Своримости ионообменников. Применениев качестве растворителей высшихспиртов, хлороформа не приводит кположительному эффекту, обусловлен- СЛному свойством селективно экстраги- фДровать галоидацетаты. Кроме того,положительный эффект достигаетсятолько при использовании соли вторичного амина,П р и м е р. В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 мл,110-э моль/л пикрата ООДА и растворы переменных концентраций тригало"идацетата на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,0. Отдельноставят холостой опыт. Объемы водных еЪфаз должны составлять 10 мл. Пробирки встряхивают 2-3 мин, после расслаивания фаз нижнюю водную фазуотбирают пипеткой, фильтруют черезбумажный фильтр и фотометрируют на1557495 Определяемый анион Фактор селективности Фактор селективности ф Ф/ф Ф Ф/Ф 0,6 1500 10 3333 30 6667 0,00040,0030,0045 СГ,С 00- СС 13 СОО спектрофотометре на длине волны 410,нм в кювете 1 см относительно холостого раствора. По полученным данным строят градунровочный график в координатах: А (оптическая плотность) - С (концентрация тригалоидацетата в моль/л, мг/л и др.).При анализе раствора пробы в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают его аликвотную часть (1-4 мл), добавляют ацетатный буферный раствор с рН 4,0, дистиллированную воду до 10 мл, 10 мл экстрагента (1 1 О- моль/л пикрата15 ООДА) втряхивают, отбирают водную фазу, фильтруют и фотометрируют при 410 нм в кювете 1 см. Концентрацию тригалоидацетата определяют по градуировочному графику.20Приготовление толуольного раствора экстрагента: 0,19 г октилоктадециламина растворяют в толуоле, раствор переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят толуолом до метки, Отдельно готовят раствор пикрата натрия 1 10моль/л на фоне ацетат-, ного буферного раствора с рН 4,0. Для перевода амина в никратную соль равные объемы толуольного раствора амина и водного пикрата натрия встряхивают 3-5 мин в делительной воронке, После расслаивания фаз нижнюю водную фазу отбрасывают и обрабатывают органическую фазу новым раствором пикрата натрия, Полученную органическую фазу желтого цвета промывают в делительной воронке 2-3 раза ацетатным буферным раствором с рН 4,0, фильтруют и помещают в колбу с пришлифованной пробкой. Полученный раствор имеет концентрацию 110" моль/л и может быть использован в качестве экстрагента при экстракционно-фотометрическом определении тригалоидацетатов.Селективность предлагаемого способа оценивали через фактор селективности (Ф) - то предельное весовое соотношение примесь: основное вещество, при котором ошибка определения составляет 10 отн.Е. Проводили определение трифтор-, трихлор-, трибромацетат-анионов в присутствии гидрофобных перхлорат- и роданид-ионов.В таблице приведены факторы селективности определения тригалоидацета-, тов в присутствии перхлорат- и роданид-анионов известным (Ф ) и пред-, лагаемым (Ф) способами.Как видно из данных таблицы, использование в качестве экстрагента пикрата октилоктадециламмония позволяет в 60-6667 раз повысить факторы селективности и, следовательно, делает возможным определение тригалоидацетатов в присутствии избытка мешающих анионов. Формула изобретения Способ определения тригалоидацетатов, включающий обработку водного раствора анализируемого вещества раствором пикратной соли жидкого анионообменника в органическом растворителе, отделение равновесной водной фазы, измерение ее оптической плотности и определение концентрации анализируемого вещества по градуировочному графику, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения, раствор анализируемого вещества обрабатывают толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония с концентрацией 1 10моль/л. 0;002 0,12 60 0,015 2 133 0 02 6 , 300