Способ фотометрического определения меди

(72) Л,Л (53) 546 (56) Тат Ахмедова дова С.А. ный Аотоме ри- Вурия меди.и, 1969,ки нал ан ып, Ь, с О ОПРЕЛЕ ФОТОМЕТРИЧЕСК(57) Изобтическойфотометри аналипособа микроение относитсяии, конкретнокого определен и еле ни раство нои кисл 4 йь 4 Ф и реак НОтка,ка ИО грепе- емй доую л вот в ме ренос преари 0о) рндила нцентрприбао раст ствует я а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ П 1 НТ СССР 2601/24-6307.8504,90. Бюл, Рвский государТ,Г, ШевченКоломиец и.56 (088.8)аев О.А., АхмХ.А. Селектиетод определеитической хим Изобретение относится к аналитической химии, а именно к усовершенствованному способу Фотометрического определения микроколичеств меди, и может быть использовано для анализа сплавов и концентратов цветных металлов.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение селективности определения меди за счет осуществления взаимодействия соли меди (11) с 4-(2-пиридилазо)резорцином при рН 0,2-0,7 в водно-уксуснокислой среде, содержащей 80 об,% уксуснои кислоты, что позволяет успешно проводить определение 10-50 мкг меди в присутствии Мп, А 1, М 8, РЬ, 2 п, СЙ, А 8, 2 г, тЪ, Сг (П 1), Ч (1 Ч), Мо (Ч 1), Цх, 1 п, Тз., Бп, Са, Ре (111), Бс, Со. количеств меди, и может быть использовано для анализа сплавов и концентратов цветных металпов. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение селективности определения меди, Для этого предложено проводить взаимодействие кислого раствора соли меди (11) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в присутствии 80 об.% уксусной кислоты,и определение оптической плотности проводить при рН раствора 0,2-0,7. Данный способ позволяет успешно проводить определение 10-50 мкг в присутствии Мп, А 1, М 8, РЬ, 2 п СЙ, Ар 2 х, Пъ, Сг 111) у Ч (1 Ч) Мо (Ч 1) 3. 1 п Т 1. 8 п Са, Ре 111), Яс, Со, Чувствительность определения Е 17000. 2 табл,П р и м е р 1Опред в цинковых сплавах,Навеску сплава 1-2 г в 10 мл разбавленной сол (1:1), после прекращения ции прибавляют по каплям растворения черного оста вают до разложения избыт реносят раствор в мерную костью 100 мл, разбавляю метки и перемешивают. Ал часть раствора 2-3 мл пе ную колбу емкостью 25 мл тельно поместив туда 1 мл водного раствора 4-(2-пи зорцина (ПАР) и 20 мл ко ванной уксусной кислоты, 0,3; 0,5; 0,7 мл 10%-ног едкого кали (что соответниям рН 0,2; 0,4, 0,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКсо светофильтром М Ь (Л э+ф = 540 нм) в кювете длиной 1 см, раствор сравнения - вода. Содержание меди определяют по градуировочному графику.Результаты анализа представлены в табл.1.Для построения градуировочного графика в мерные колбы на 25 мл приливают по 1 мл 1,0 10- М водного раствора ПАР, 20 мл концентрированной уксусной кислоты, 0,7; 1,0; 2,0; 2,5;3,5 мл стандартного раствора соли меди (13,3 мкг/мл), разбавляют водой до метки. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКсо светофильтром Р 6 в кювете длиной 1 см, раствор сравнения - вода.П р и м е р 2. Определение меди в молибденовом концентрате.Навеску образца 0,25 г растворяют в 10 мл царской водки, прибавляют 5 мл концентрированной НЯО, упаривают до появления паров серной кислоты, прибавляют 0,5 г КС 10, хорошо перемешивают, охлаждают, разбавляют немного водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Аликвотную часть раствора 1 мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 1 мл1,О -10М водного раствора ПАР и20 мл концентрированной уксуснойкислоты, 0,5; 0,8 или 1,2 мл10 Х-ного раствора едкого кали (чтосоответствует значениям рН 0,2;"0,4и 0,7), разбавляют водой до меткии измеряют оптическую плотность наФЭКсо светофильтром Фб в кювете длиной 1 см, раствор сравнения - вода.Результаты анализа представленыв табл.1 (число определения и = 5,доверительная вероятность 0,95),В табл.2 показано влияние значений рН на процесс фотометрического определения меди. Приведены данные о зависимости оптической плотности уксуснокислого раствора комплекса меди 5с ПАР от кислотности среды в присутствии наиболее часто встречающегося в образцах элемента железа или в его отсутствие (С с = 2,06 10М, С= 4 10М, фЭК, 1 = 1 см, светофильтр В б, раствор сравнения - реактив в тех же условиях).Как видно из табл.2, при рН == О, 1 понижается чувствительностьопределения меди (оптическая плот 5ность раствора уменьшается); прирН 0,9-1,0 проявляется мешающеевлияние железа и некоторых другихэлементов (оптическая плотностьраствора увеличивается), т.е. умень"шается селективность определения;рН = 0,8 является граничным, и вслучае недостаточно надежной градуировки прибора результат, полученныйпри этом рН, может быть ошибочным.Таким образом использование предлагаемого способа позволяет с высокой чувствительностью ( Я= 17000и селективностью определять содержание микроколичеств меди в присутствии Ип, А 1, М 8, РЬ, Еп, Сй, А 8,Еп, ТЪ, Сг, Ч, Ио, В, 1 п, Т 3., Яп,Са, Ре, Бс; Со, поскольку эти металлы не образуют в условиях способас ПАР окрашенных соединений,формула изобретенияСпособ фотометрического определения меди путем обработки кислого 40 водного раствора соли меди (11) водным раствором 4-(2-пиридилазо)резорцина с последующим определением оптической плотности раствора,о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и повышения селективности определения меди, обработку водным раствором 4-2-пири дилазо)резорцина осуществляют вприсутствии 80 об.% уксусной кислоты, а определение оптической плотности проводят при рН раствора 0,2-0,71557494 Таблица 1 Доверительныеграницы Содержание меди, % Сплав Стандартноеотклонение Найдено По техническомупаспорту Экс Предлагаемымметодом с 086/ Тираж 520 осударственного комитета по изобрет 113035, Москва, Ж, Раушсаз 714 одписное иям и открытиям при ГКНТ ССС я наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 10 Цинковыи,с,о. Ф 554Цинковыйс.о. В 555Иолибденовьконцентрат ствиидругихэлементовОптическаплотностьв присутствии Ре цио фот рич мет 0,086+0,004 С, 134+0,004 0,787+0,005