Способ получения пленок полиацетилена

(71) Институт химической физикиАН СССР и Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ "ИРЕА"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ПОЛИАЦЕТИЛЕНА(57) Изобретение относится к химиии технологии полимеров и может быть Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения пленок полиацетилена, и может быть использовано в электротехнической промьппленности.Целью изобретения является получ ние пленок полиацетилена толщиной 0,2-1,0 мм и снижение их деформируемости.П р и е р 1. К 200 мл этанола добавляют ,05 г Со (ИО), раствор дегазирую охлаждают до -80 С, пропускают 3 г ацетилена и 50 мл охлажоденного до -60 С этанола, содержащего О, 1 г ИаВН , при интенсивном перемешивании. Затем температуру повьппают до -40 С. Через 250 мин образовавшийся гель промывают обескислороженным этанолом, гомогенизируют ультрат в пр эластич под давледавлениепосле- 1 ата,- 10- торр ают пленку лщинойс-полиацети см, мак- лоскости ем 0 т, П водятзнице0,8анал что дИаВНПолуч г/смэ,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИРИ ГКНТ СССР ЯО 147 О 74 использовано в электротехнике. Изобретение позволяет получать пленкиполиацетилена толщиной 0,2-1,0 ммс пониженной деформируемостью: отклонение от плоскости пленок (кривизнапленки) не превышает 0,3-0,6 мм. Этодостигается полимеризацией ацетиленав органическом растворителе пад действием металлокомплексного катализатора при (-40)-(-80) оС, гомогенизацией полимеризата, фильтрованием его на жестком вакуумном фильтре подэластичной мембраной, на которую подают воздух или инертный газ поддавлением 2-3 ата, одновременно создавая напряжение под мембраной 0,10,001 ата и сушкой пленки при давлении над мембраной 1-3 ата и разрежении под фильтром 1,3 10ата. звуком, затем передавливастранствс между фильтромной мембраной и фильтруютнием Р, = 1 ата, создаваяпод фильтром Р= 0,0 1 атчего пленку сушат при Р,разрежении под фильтром Ри температуре 20 С. Получплотностью 0,65 г/см, то0,6 мм, содержащую 757 цилена. Диаметр пленки (Д)симальное отклонение от и(кривизна) и = 0,48 мм. и м е р 2. Синтез пр чно примеру 1 с той р авляют 0,2 г Со(ИО) температура синтеза т пленку плотностью 0толщиной 0,5 мм, содержащую 90% цис-полиацетилена, В = 3 см, и = 0,4 мм.П р и и е р 3. Синтез проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что при Фильтровании Р = 3 ата, Р = 01 ата, а при сушке Р = 3 ата, Р = 10-фторр (1,3 10 7 ата). Получают пленку плотностью 0,9 г/смз, толщиной 0,2 мм, содержащую 75% цис-полиацетилена, В = 3 см, и = 0,6 мм.П р и м е р 4. Синтез проводят аналогично примеру 2 с той лищь разницей, что при Фильтровании Р = 3 ата, Р = 0,001 ата 5 а пр сушке 15 Р= 1 ата, Р = 10 торр. Получают пленку плотностью 0,9 г/см, толщиной 0,3 мм, содержащую 90% цис-.поли ацетилена, В = 3 см, и = 0,3 мм.П р и м е р 5. Синтез проводят 20 аналогично примеру 1, по сушат при 80 С, обогревая рубашку Фильтра в течение б ч. Получают пленку плотнос тью 0,6 г/см, толщиной 0,6 мм, содержащую 80% транс-полиацетилена, В = 3 см, и = 0,3 мч.П р и м е р 6, Синтез проводят аналогично примеру 1 с той лишь раз" ницей, что образующийся гель перед Фильтрованием выдерживают в течение 6 ч при 80 С. Получают пленку плотностью 0,65 г/см, толщиной О,б мм, содержащую 90% транс"полиацетилена, , В = 3 см, и = 0,4 мм.П р и м е р 7, Синтез проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что на Фильтр предварительно помеща- ют графитовые волокна. Фильтр закрывают, дегазируют и подают гомогенизированный ель полиацетилена. Получают пленку плотностью 0,65 г/см, толщиной 0,7 мм, содержащую цис-по,ниэтилен с запрессованными графитовы- ми волокнами, В = 3 см, п = О,б мм,Верхний предел давлений над мембраной (3 ата) ограничен прочностью материала Фильтра (молибденовое стекло). Ниаий предел давления над мембраной (1 ата) ограничен только скоростью получения пленок. При. давлении .".1 ата время Фильтрации нревьпна-, ет 12 ч. Увеличение времени получе- / ния пленок ограничивает верхний предел вакуума под Фильтром,1 ата. Нижний предел вакуума под Фильтром - 0,001 ата связан с использованием Форвакуумного насоса.В качестве материала для мембраны могут быть использованы различные типы резин и эластомеров, В предлагаемом способе используют мембраны на основе СКС-ЗО, СКН, СКИ и этиленпропиленовых эластомеров,П р и м е р 8. Проводят синтез полиацетилена аналогично .примеру 1. Гомогенизированный гель полиацетилена фильтруют под эластичной мембраной под давлением Р, = 3 ата, Р = 0,1 ата, затем сушат при Р, = = 3 ата, Р = 1,3 10 7 ата (Р= - 10 4 торр) и температуре 20 С.Получают пленку диаметром 3 см,толцинои 1 мм, плотностью 0,8 г/смсодержащую 75% цис-полиацетилена.Максимальное отклонение полученнойпленки от плоскости составляет0,5 мм,П р и м е р 9 (по известному способу), Проводят синтез нолиацетиле"на аналогично примеру 1, гомогенизированный гель полиацетилена фильтруют и сушат на Фильтре в инертнойатмосфере при 20 С. Получают пленкуполиацетилена толщичой 1 мм, диаметром 3 см и плотностью 0,5 г/смз . Максимальное отклонение от плоскости1 см,Формула изобретенияСпособ получения пленок полиацетилена путем полимеризации ацетилена в органическом растворителе под действием каталитической системы Со(БО)- ИаБН при (-40)-(-80) С, гомогенйзации образующегося полимерного геля, Фильтрации его на жестком вакуумном Фильтре и сушки в инертной атмосфере при нагревании, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения деформируемости пленок, Фильтрацию геля осуществляют при давлении 1-3 ата через помещенную на гель эластичную мембрану и давлении под Фильтром 0,1-0,001 ата, а сушку пленки проводят при давлении на мембрану 1-3 ата и давлении под фильтром 1,3 10 ата.