Способ получения п-цианбензойной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ВУ в час нзойной я синте имнии 1:1 ходной ярном нцент оотнош ния при м олярной ккционной меси 0,15 мол т в течение 5 реакции, кот нваемым через Сгле н приперемешиваютемпературвают прока ую поддерж ение пр рубашк рмоста ый реак цилнндриешалкой этот мореакцин,турал/ч на дают кисло ается зг н реакторент прин л одом дл роцесса: темд кислородаунитрила, глстолунитрнла е ют. О,22 мо ль бензо - смесь того амм Условия и 130 С, расхо 1 моль п-тол ходная кон 14,3 мас.7,нэойной киснтрация и о ентрац хо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ПНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ А ВТОРСКОМУ СВИДЕ(7) Институт теоретических проблемхимической технологии АН АЗССР(56) Р 1 всЬег С. н др. Об электрохческом окислении ароматических ннтрилов. - Не 1 ч. сМш. Аса, 1922,И-" 4, с.928.Авторское свидетельство СССР1 595300, кл. С 07 С 121/52, 1978.Алиева Т.С, и др. Жндкофазноеокисление метилбензонитрнлов, - Аэербхим, журнал, 1983, Ф 1, с.26.(54) С 11 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИАНБЕНЗОИНОКИСЛОТЬ Изобретение относится к усовершенг вованному способу получения п-цибензойной кислоты,Целью изобретения является ннтен сификация процесса и увелиизводительности,П р и м е р ,1. В стеклтор, представляющий собойческий сосуд, снабженныйобратным холодильником иподачи кислорода, эагружа0,023 моль п-толунитрила,хлорбензола, 0,0106 икислоты и катализаторстеарата кобальта и броми 4 С 07 С 121/52 120/00(57) Изобретение касается производства нитрилов тности получения пара-цианбе кислоты полу продукта дл за биологически активных веществ. Пель - интенсиФикацня процесса и повышение его производительностн.,Синтез ведут жидкоазным окислением пара-толунитрила кисо лородом воздуха при 130-60 С в среде органического растворителя - ортодихлорбензола в присутствии катализатора - смеси стеарата кобальта и бромнда аммониямольное соотношение (0,6-1):1, н бензойной кислоты, которую берут в количестве 6-102 от массы реакционной смесиЭти условия позволяют снизить время процесса с 5 до 2,5 ч и повысить производительность целевой кислоты с 9,4 до 13 моль/моль катализатора при селективности 1007, 1 табл. актора с помощью ультрат нагретым глнцервном, Пос7053При этом выход и-цианбензойной кисло,ты остается на уровне известногоспособа 96,6-99,8 мол,7 при селективности 1 ООКФормула изобретенияСпособ получения и-цианбензойнойкислоты жидкоразным окислением п-толунитрила кислородом при повышенной.температуре в.среде органическогорастворителя в присутствий катализатора - смеси стеарата кобальта и бромида аммония, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью интенсиФикации про цесса и увеличения производительностив качестве органического растворителя используют о-дихлорбензол и прооцесс ведут при 130- 60 С при молярномсоотношении стеарат кобальта - 20 бромид аммония, равном "(0,6-1):1, Фприсутствии бензойной кислоты, взятойв количестве 6-107 от массы реакционной смеси. 3146Лоты 0,0106 моль (6,8 мас,7), соотНошение стеарата кобальта к бромистому аммонию 1:1,Получают п-цианбензойную кислоту0,0122 моль, непрореагировавшийи-толунитрил 0,0108 моль.Условия проведения и результатыопытов жидкоазного окисления и-толунитрила по примерам 1 -25 (примеры1-12, 17, 19, 22 и 23 сравнительные)приведены в таблице (исходная концентрация о-дихлорбенэола 0,122 моль,расход кислорода 500 л/ч намольп-толунитрила).Таким образом, как видно иэ таблицы, предлагаемый способ позволяетснизить время процесса в два раза(2,5 ч против 5 ч в прототипе), асьем п-цианбенэойной кислоты с 1 молякатализатора увеличить в 1,4 раза(13,0 моль на 1 моль катализаторапротив 9,4 моль/моль катализатора),Получено Времяре ак"ции,ч Съем Взято онверия, Х нер л-ци аибенэойнойкислотмсмоль Бромистый амноний,ноль/л ензойная кислота Стеаратноль (мас.2) кобаль" п-Циам- елрореабеиэой- гироиавная аий л-тотеаратобальта: оль/: брони стый анкислот ноль,2 ит али монин,нол ь /нол(10,О) 0,15 0,15 0,15 0,15 0,32 0,12 0,1 0,34 0,09 0,09 3,5 3,0 2,5 50 о, 0, о038 ,017 2,52,5 7,33 онцеитр ацняФСкорость дода талязатора: ацетат кобальта 0,09 моль/л, бронид натрия 0,06 моль/л кислорода 5 л/ч Составитель М,Меркуловатор Н.Гунько Техред Л. Сердюкова ектор 3 д, Василье Заказ 1114/20НИИПИ Государственного13035,раж 35 писноеиям при ГКНТ СССР/5 мите га по изобретениям и открытсква, Ж, Раушская наб., д. ул, Гагарина,О мбинат "Патент", г. У Производственно иэдатюльс 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023 0,025 0,027 0,035 0,035 0,035 0,035 0,035 0,035 0,035 О,ОЭ 5 0,035 О;026 0,030 О,ОЭО 0,025