Способ определения алифатических нитрозаминов

(50 4 0 01 И 30/90 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт ядерной энергетики АН БССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ НИТРОЗАМИНОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть йспользовано для определения нитрозаминов методом тонкослойной хроматографии. Цель - улучшение качества разделения гомологов нитрозаминов и сокращение времени анализа, Пробу нитрозаминов наносят на тонкослойную пластину и разделяют в потоке гексан - диэтиловый эфир - .хлористый метилен при соотношении компонентов 4:3:2, После разделения нитрозамины переводят в диметиламинонафталин-сульфохлорид-производные непосредственно на пластине и осуществляют повторное разделение в направлении, перпендикулярном разделению аминов, с использованием в качестве элюента смеси хлороформа, бензола, этилацетата, уксусной кислоты при соотношении компонентов 18 10: :3:0,5. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ1402934 Составитель В, ТолстыхРедактор И. Рыбченко Техред М.Дидык Корректор Л, Пилипенко Заказ 2851/34 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения алифатических нитрозаминов методом тонкослойной хроматографии.Цель изобретения - улучшение качества разделения гомологов нитрозаминов и сокращение времени анализа.Способ реализуется следующим образом,Пробу нитрозаминов (НА) наносятна тонкослойную пластину и разделяютв потоке гексан - диэтиловый эфир -хлористый метилен при соотношениикомпонентов 4:3:2 (система 1), Послеразделения нитрозамины переводят вдиметиламинонафталин-сульфохлоридпроизводные (ДНС-производные) непосредственно на пластине и осуществляют повторное разделение в направлении, перпендикулярном разделению нитрозаминов, с использованием в качестве элюента смесь хлороформ - бензол - этилацетат - уксусная кислотапри соотношении компонентов 18:10::3:0,5 (система 11).П р и м е р. Образцы, содержащиеНА, а именно НДМА и НДЭА, в количестве (20 нг) наносят на пластинку Б 1 ыГо 1 и разделяют в системе растворителей 1, После элюирования пластинкус разделенными нитрозаминами облучают в течение 3 мин УФ-светом при=254 нм для полного разрушения НА,С 1 блученную УФ-светом пластинку накрыЦают стеклом так, чтобы часть плацтинки с разделенными НА оставаласьОткрытой. Эту часть пластинкиопрыскивают раствором ДНС-хлорида(0,2 мг/мл) в водном ацетоне (смесьацетона с насыщенным раствором БаНСОЗ,рН 8,5) и помещают пластинку в суошильный шкаф с температурой 50 С на30 мин для полного перевода аминов,образовавшихся после разложения НА,в ДНС-производные непосредственно напластинке, Для отделения непрореагировавшего ДНС-хлорида от ДНС-амидовобразовавшихся в результате реакцииДНС-хлоридов с аминами, проводятповторное разделение в направлении,перпендикулярном первому, в системерастворителей 11, Элюированную пла 10 стинку подсушивают на воздухе и проводят количественное определениефлуориметрическим методом,Разница НГ НДМА и НДЭА составляет1,5, что позволяет безошибочно иден 15 тифицировать и количественно определять НДМА и НДЭА. Время анализа со- .ставляет 1 ч. Формула из обретения20 Способ определения алифатическихнитрозаминов, включающий их разложение до аминов, перевод аминов в диме- тиламинонафтолин-сульфохлорид-произ водные и разделение их производныхна тонкослойных хроматографических пластинах в восходящем потоке смеси хлороформ - бензол - этилацетат - уксусная кислота при соотношении ком понентов 18:10:3:0,5 с последующимопределением их производных, о т - л и ч а ю щ и й с я ,тем, что, с целью улучшения качества разделения гомологов нитрозаминов и сокращения времени анализа, перед переводом аминов в производные осуществляют дополнительное разделение нитрозаминов при использовании в качестве элюента смеси гексан - диэтиловый эфир - хло ристый метилен при соотношении компонентов 4:3:2, перевод аминов в производные проводят непосредственно на пластине перед их разделением, а разделение производных осущеСтвляют в направлении, перпендикулярном разделению нитрозаминов,