Способ определения дихлорвиолантрона, броминдиго, тиоиндиго и бромированного диметоксивиолангирона

(50 4 С 01 И 30 90т ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Пермский политехнический институт(57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при санитарно-химическом анализе воды методом тонкослойной хроматографии. Цель - улучшение разрешения хроматографических пятен, Анали" эируемые пробы кубовых красителей, содержащихся в воде, наносят на пластины с широкопористым силикагелем (силуфолом) и элюируют пробу смесью ксилол-ледяная уксусная кислота в обьемном соотношении 1: 1 в течение 30 мин, Количественное определение соединений осуществляют по калибровочной кривой путем сравнения полученных разделенных пятен и эталона. 1 табл, еО Изобретение относится к области аНалитической химии и может быть использовано при санитарно-химическом аНализе воды методом тонкослойной5 хроматографии.Цель изобретения - улучшение разрешения хроматографических пятен,Способ осуществляют следующим образом.Анализируемые пробы наносят наастины с широкопористым силикагел м (силуфолом) и элюируют пробу с есью ксилол - ледяная уксусная к слота в объемном соотношении 1: 1 15 в, течение 30 мин, Количественное определение соединений осуществляетс по калибровочной кривой путем сравнения площади полученных разделенных пятен с эталоном. 20Калибровочная кривая строится следующим образом. На пластину с широкопристым силикагелем наносят стандртные растворы соединений 1, 11, 11, 1 Ч и пластину для элюирования 25 п мещают в хроматографическую сист му ксилол-ледяная уксусная кислот в объемном соотношении 1;1 на 3 мин. Затем строят график зависмости площади полученных пятен на 30 пластине от концентрации веществ. Аналогично строят графики для всех сединений,В предлагаемой хроматографической системе ксилол-уксусная кислота анализируемые вещества обладают различной подвижностью (К), в результате чего повышается специфичность разделения соединений, что позволяет колйчественно определять эти соедине нйя при одновременном их присутствии, например, в сточной воде,Подвижность соединений 1, 11, 111 1 Ч в хроматографической системе кси" лол - ледяная уксусная кислота (1:1) 45 составляет соответственно 0,74; 0,80; 086; 0,63,П р и м е р . Анализировали искусственные пробы, полученные методом добавок, с содержанием в них веществ 50 003; 0,04; 0,02; 0,02 г/л. Анализируемые пробы в виде точек наносили с помощью микропипетки объемом 10 мкл . на стартовую линию пластины с широко- пОристым силикагелем (силуфолом) на расстоянии 1,5 см от нижнего края и подсушивали их феном. После высушива" нйя пятен пластину помещали в хроматбграфический стакан с притертым стеклом со смесью ксилол - ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1: 1; 1:0,5; 1:2. Когда фронт системы дошел до верхней полосы пластины (10-12 см от стартовой линии),пластину вынимали и подсушивали навоздухе, Элюирование продолжалось30 мин. На пластине полученные окрашенные пятна обводили карандашом ис помощью планиметра рассчитывалиплощадь пятен.Для определения концентрациивеществ 1, 11, 111, 1 Ч в исследуемыхпробах строили калибровочные ". рафики - эталоны. Для этого предварительно готовили стандартные растворы соединений 1, 11, 111, 1 Ч. Навеску 0,005 г соединения 1 помещали вмерную колбу емкостью 50 мл и растворяли в воде. Готовили раствор Адоведением до метки. Затем 0,5;1; 2, 4 мл раствора А пипеткой переносили в мерные пробирки емкостью10 мл, Объем доводили водой до метки. Стандартные растворы содержаливещество 1 в количестве 0,005; 0,01;0,02; 0,04 г/л. Затем готовили хроматографическую смесь, для чего сливали равные объемы ксилола и ледянойуксусной кислоты в хроматографический стакан с притертым стеклом.На стартовую линию пластины с силуфолом на расстоянии 1,5 см от нижнего края с помощью микропипетки наносили стандартные растворы в видеточек, периодически подсушивали ихс помощью фена. Пятна высушивали ипластину помещали в хроматографическую систему ксилол - ледяная уксуснаякислота (1: 1) . Когда фронт системыдоходил до верхней полосы пластины(10-12 см от стартовой линии) пластины вынимали и подсушивали на воздухе.Элюирование продолжалось в течение30 мин, На пластине окрашенные пятнаобводили карандашом и с помощью плани"метра рассчитывали площадь пятен, азатем строили график зависимости площади пятен от концентрации вещества.По калибровочным графикам определяликонцентрацию веществ 1, 11, 111, 1 Чв исследуемых пробах,Результаты эксперимента представлены в таблице. Чувствительность определения0,005 г/л ( 1 мкг в пробе объемом10 мкл). Способ позволяет с высокой1402933 пробы на пластину с широкопористым силикагелем и разделение компонентов пробы в потоке органического элюента с последующим определением количества компонентов, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью улучшения разделения компонентов, в качестве элюента используют смесь ксилол - ледяная ук сусная кислота в объемном соотношении 1:1. степенью чувствительности количественно определять кубовые красителив водных пробах. Формула изобретения Способ определения дихлорвиолантрона, броминдиго, тиоиндиго и бромированного диметоксивиолангирона, включающий нанесение анализируемой Соеди- Плонение щадь Объемное соотноОбнаружено,г/л Ошиб- Знака, 7. че- ние шение системыксилол-уксуснаякислота Со старта несдвигаютсяТо же 0,03 0,04 0,02 1:0,05 0,02 1 Ч 0,74 1 12 О 03 0,04 0,8 П 25 111 12 1 Ч 2 0,86 0,02 0,63 0,02 1 - 0,03 Нет разделения пятен. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб д, 4/5