Способ получения поликарбонатов

Номер патента: 138030

Авторы: Бесфамильный, Кострюкова, Котрелев

ZIP архив

Текст

асс 39 с, 13803 ССС 1 11;"Т: 1.. оъи 1, огБИБлИОТ"ЕА ЗОБРЕТЕНИЯ ОПИСА ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ писная группа М 1 б Б, Бесфамильный, В. Н, Котрелев и стрюко СОБ ПОЛУЧЕНИ Л И КАРБО НАТ Заявлено 1 июня 1960 г. за668906/23 в Комитет по делам и открытий при Совете Министров СССР обретени Опубликовано в Бюллете изобретений9 за 961 г бонатов чистота ислучения полимеро ОСН,1С Н С СвН 4 ОН + С О СНаО С О СвН С СОН ОО Во всех известных способах получения поликарходных продуктов является важнейшим условием по в с комплексом ценных свойств.Особенно затруднено получение чистого 4,4-диоксидифенил,2-пропана, являющегося основным сырьем для получения поликарбонатов. Очистка этого продукта до нужной для синтеза поликарбонатов степени чистоты, т. е. до получения вешества с температурой плавления 156 - 157, требует неоднократной перекристаллизации его из уксусной кислоты или хлорбензола.Предложенный новый способ получения поликарбонатов конденсацией дифенилолпропана с метиловым эфиром хлоругольной кислоты в присутствии пиридина позволяет использовать технический дифенилолпропан без его предварительной очистки, для чего процесс ведут в две стадии - с однократной перекристаллизацией образующегося полупродукта из метилового спирта и переэтерификацией его в присутствии оксиметилата натрия и тетрабутоксититана.Исходным продуктом для проведения описанного синтеза служит технический дифенилолпропан с температурой плавления 150 - 151.В первой стадии из дифенилолпропана и монометилового эфира хлор- угольной кислоты в среде пиридина, который применяют для связывания выделяющегося хлористого водорода, получают 4,4-диоксидикарбометоксидифенил,2-пропан (в дальнейшем называемый - эфир ДМ). Реакция протекает по следующей схеме:138030 После окончания реакции в реакционную смесь добавляют бензол (400 лл на моль взятого дифенилолпропана) и отмывают смесь от пири- дина до исчезновения его запаха. Затем, после полной отгонки бензола, эфир ДМ высаживают минимальным количеством метанола Для получения чистого продукта эфир ДМ один раз перекристаллизовывают из метанола, Температура плавления чистого эфира ДМ - 91, Число омыления, измеренное в лг КОН на мл эфира - 320, вычисленное - 325,6.Во второй стадии производят переэтернфикацию эфира ДМ. Процесс ведут в реакторе из нержавеющей стали в присутствии в качестве катализаторов, метилата натрия и тетрабутоксититаната.Реакция протекает по следующей схеме: СНзи СН 30 С О СвН 4 С СвН 4 О С ОСН 31О СН, О КаОСНз Т 1(С,НзО),11СНз О- ,(и - 1) СНзО - С - ОСНзО Процесс проводят в два этапа.1 эт а п. Реакционную смесь нагревают в токе азота при температуре 200 в течение одного часа,2 эта п. Реакционную смесь нагревают под разрежением (остаточное давление 1 мл 1 рт. ст.) при температуре 290 - 300 в течение трех часов.Наибольший молекулярный вес целевого продукта получают при след;ющем количестве катализаторов: метилата натрия 2% и тетрабутокси титана 1% от веса реакционной смеси.Полученный продукт. представляет собой прозрачную смолу янтарного цвета, растворимую в хлороформе и метиленхлориде. Температура плавления 220 - 240, молекулярный вес 24000. Получаемый в качестве побочного продукта диметилкарбонат является хорошим растворителем для многих веществ,Предмет изобретения Способ получения поликарбонатов конденсацией дифенилолпропана с метиловым эфиром хлоругольной кислоты в присутствии пиридина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования технического дифенилолпропана без его предварительной очистки, процесс ведут в две стадии - с однократной перекристаллизацией образующегося полупродукта из метилового спирта и переэтерификацией его в присутствии тетрабутоксититана и метилата натрия,Редактор С, А. Барсуков Техред А. Л. Сосииа Корректор Е. Ф. Шаари формат бум. 70;(108/и Тираж 750 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Поди. к печ. 26 А 1-61 г Зак. 4536 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Смотреть

Заявка

668906, 01.06.1960

Бесфамильный И. Б, Кострюкова Т. Д, Котрелев В. Н

МПК / Метки

МПК: C08G 63/62

Метки: поликарбонатов

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-138030-sposob-polucheniya-polikarbonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения поликарбонатов</a>

Похожие патенты