Способ получения поликарбоната дифенилолпропана

Класс 39 с, 3039 Ь, 22 в 1 Эй 132402 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная группа Мо 1 б А, Я. Якубович, Г Я. Гордон, Л. И. Масленникова, К. И. Третьякова,Е, М. Гробман, Н. И.Кокарева и И. И. ВишняковЯ ПОЛИКАРБОНАТАЛПРОПАНА аявлено 3 июля 1959 г. за Мз 63272 б/23 в Комите и открытий при Совете Министро по делам изобретенийССР ликоваио в Боллетене изобретений Жз 19 за 19 бО г пособ получения поликарбоната дифенилолпропана, осн .терофазной поликонденсации дифенилолпропана с фо Известен сованный на гес.геном.Особенность предлагаемого способа заключается в том, что поликарбонат дифенилолпропана подвергают длительному нагреванию при температуре выше точки его плавления в атмосфере азота или под вакуумом, чем обеспечивают необходимую реакционную способность макромолекул.Обработка поликарбоната дифенилолпропана, приготовленного гетерофазным методом, существенно улучшает его качество и делает его пригодным для переработки методом горячего формования в изделия с высокими прочностными характеристиками.П р и м е р 1. Влажный поликарбонат, полученный путем пропускания фосгена через водно-щелочной раствор дифенилолпропана в присутствии эмульгированного ксилола и промытый водой для удаления раст ворпмых продуктов, нагревают при 80 - 90 с четырехкратным количеством 5%-ной соляной кислоты в условиях перемешивания в течение 4 - 6 сас. Поликарбонат отфильтровывают и дополнительно нагревают с пятикратным количеством воды при 90 - 95 в течение 5 час, промывают водой и тщательно высушивают, затем материал подвергают пробному сплавлению в вакууме при 270, Сплавляют образцы при различной продолжительности, например, в течение 30 - 60.цин. Такое время необходимо для достижения постоянного, практически не уменьшающегося при дальнейшем сплавлении средневязкостного молекулярного веса.П р и м е р 2. Поликарбонат, обработанный, как указано в примере 1, и характеризующийся в пробе средневязкостным значением молекулярного веса не менее 20000, подвергают холодному таблетировани 1 о прессованием или иным способом для получения, например, таблеток весом 3 - 5 г Таблетки высушивают в вакууме или при атмосферном давлении при температуре 120 до практически полного удаления остатка влаги (остаток не более 0,03/о).1:32402Затем проводят выравнивание фракционного состава при сплавлении. Эту операцию для небольших количеств проводят в широких силикатированных стеклянных пробирках при 270 в вакууме или в атмосфере азота. Продолжительность выравнивания определяют так же, как указано в примере 1. Полученный материал пригоден для переработки путем литья под давлением. После выравнивания средневязкостного молекулярного веса материал хранят в сухом помещении.Сплавление больших количеств проводят в стальном аппарате, снабженном мешалкой.П р и м е р 3. Поликарбонат, обработанный, как указано в примере 1, и содержащий более высокий процент низкомолекулярных фракций, что приводит и снижению средневязкостного молекулярного веса после его выравнивания ниже 20 000, измельчают до размера частиц не более 1,и,и и перемешивают в течение 2 час в 10-кратном количестве ацетона, промывают ацетоном и высушивают, Затем материал подвергают выравниванию, как указано в примере 2, для последующей термопластической переработки.Процесс выравнивания средневязкостного молекулярного веса может быть совмещен с превращением поликарбоната в аморфное состояние в процессе переработки на соответствующих литьевых машинах или червячных прессах.Продолжительность выравнивания поликарбоната после экстракции или переосаждения обычно уменьшается до 10 - 15 мин. При экстракции удаляется 4 - 10% низкомолекулярных примесей.П р и м е р 4. Поликарбонат, обработанный, как указано в примере 1, растворяют в 10 - 20-кратном количестве хлороформа, раствор фильтруют и выливают при перемешивании в метанол. Последний берут в количестве, соответствующем 40 частям на 100 частей хлороформа по объему, Полимер после перемешивания фильтруют и промывают смесью хлороформа с метанолом (в том же соотношении) и высушивают.Затем проводят выравнивание средневязкостного молекулярного веса, как указано в примерах 2 и 3, путем сплавления или непосредственно в процессе переработки, Вариант переосаждения (при этом удаляется 15 - 30% низкомолекулярных фракций) особенно пригоден для исходного поликарбоната, характеризующегося сравнительно низким средним молекулярным весом (например, менее 30000) или содержащим повышенное количество низкомолекулярных фракций.Предмет изобретенияСпособ получения поликарбоната дифенилолпропана путем гетерофазной поликонденсации дифенилолпропана с фосгеном, о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью выравнивания молекулярного веса поликарбоната дифенилолпропана, последний подвергают длительному нагреванию при температуре выше точки его плавления в атмосфере азота или под вакуумом.Редактор С, А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Г. ГолубятниковаЗак. 7350 Цена 25 коп. Тираж 900Г 1 одп. к печ. 91 Хг. Формат бум. 70 Х 108/а Объем 0,17 и. л.Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.