Способ получения бромистого метилена

.СЕСОч Ой м т-нтио гнц и Ь Л 11 б 7 Г, .АТЕНИЯ пислник из Н АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ одпасная группа Ло 5 мофеева, С, И. Яво ПОСОБ ПОЛУЧЕ кий, Р, Ф. Прозорова и Л. ИЯ БРОМИСТОГО МЕТИЛанова Заявлено 16 ноября 195 изобретений и ок г. за Уе 644333/23 в Комитет по деламтий при Совете Министров СССР Опубликован Бюллетене изобретений М 5 за 96 олучения лористь еиствием эле мета ччическо стого метиленого с этим но Известен способ п бромистого метилена д "ментарного брома на х 1 й метилен в присутствииго алюминия,Предлагаемый способ получения бромистого метилена (СН,Вг,)действием брома и алюминия на хлорбромметан (СН 2 С 1 Вг) отличаетсяот известного способа тем, что к хлорбромметану до начала реакциидобавляют бромистый алюминий (АВг,), Кроме того, загрузка реагентов (металлического алюминия и брома) производится не одновременно, а постепенно отдельными порциями в 3-4 приема и при температуре, не превышающей 30. К полученной смеси постепенно прибавляютводу, используя теплоту реакции гидратации хлористого алюминия дляотгонки бромистого метилена.Приведенный способ получения броми на позволяет избежать повышения температуры и связан образования побочных продуктов.По описываемому способу на образование одной грамм-молекулыбромистого метилена расходуется один грамм-атом брома, не включаяв это атома брома, содержащегося в хлорбромметане.6 СНзС 1 Вг+ЗВг 2+2 А - 6 СН,Вг,+2 А 1 С 1,При этом получается значительная экономия брома по сравнениюс его расходом по известному способу.Кроме того, реакция, протекая в жидкой фазе вместо газообразй, позволяет упрсстить аппаратуру процесса.Реакция бромирования хлорбромметана производится в реакторе,снабженном мешалкой, водяной баней, термометром, меринком и отводной трубкой. В реактор загружается сухой хлорбромметан при мольных соотношениях хлорбромметана к брому 4: 1 и одна треть алюминияот общего его стехиометрического количества. В течение часа при перемешивании в реактор подается /з расчетного количества брома, ос136342 Предмет изобретения Способ получения бромистого метилена бромированием хлорбромметана элементарным бромом в присутствии металлического алюминия, отличающийся тем, что, в целях обеспечения спокойного протекания реакции и предупреждения образования побочных продуктов, к хлорбромметану до начала реакции добавляют бромистый алюминий, затем отдельными порциями в Ыприема прибавляют металлический алюминий и бром, поддерживая путем охлаждения температуру не выше ЫО, к полученной смеси постепенно прибавляют воду, и выделяющийся бромистый метилен отгоняют за счет теплоты реакции гидратации хлористого алюминия, образовавшегося при реакции. Техрсд А. А. Камышникова Корректор Л Комарова редактор Н, И. Мосин Объем 0,17 усл. п. л. Цена 3 коп формат бум, 70 Х 108/1 г,Тираж 660 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, с 1 еркасский пер., д. 2/6Псдп. к пек, 12 Х.61 гЗак. 1381 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, тальное его количество поступает равномерно до конца реакции. Затем загфужаеаояМОрОячасть,1 а через /2 часа и третья последняя часть алюминия, 01 шру цодуя 3 ительность реакции около Ы,5 часа.Температура в реайфффной среде поддерживается в пределах 20 - ЫО охлажден+мфеактс 1 ра водяной баней.Полученнц ационная жидкость подвергается гидродистилляции без отделения и.йиг 1 осль отделения хлористого алюминия от органической неяркости, дня чего в 1 случае в реактор подается вода, а во 2 случае, перед гидродистилляцией, реакционная смесь фильтруется. Осадок промывается хлористым метиленом, а фильтрат подвергается гидродистилляции, после чего органическая жидкость отделяется от воды, сушится хлористым кальцием и подвергается разгонке по фракциям на ректификационной колонке, При разгонке получают следующие фракции.1 фр. с т. кип. Ы 9 - 45 - хлористый метилен (из промывок);11 ---- 45 - 65 - промежуточная;11 ---- 65 - 75 - избыточный хлорбромметан;1 г ---- 75 - 95 - промежуточная;Ъ ---- 95 - 99 - бромистый метилен.Плотность бромистого метилена - 2,495, Показатель преломления - 1,541, Выход продукта по брому - 95%.