Способ получения фторида аммония

)4 С 01 С 1/16 КОМИТЕТ ССС НИй ИОТНРЫ ОСУДАРС ТВЕННОПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ НИЕ ИЗОБРЕТ Д)((57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способуполучения фторида аммония. С цельюповышения выхода продукта нейтрализацию раствора плавиковой кислотыаммиаком ведут в две стадии: сначала при 50-70 С при недостатке аммиака 3-53 от стехиометрии с последующим введением остального количествааммиака при 95-105 С на второй стадии, Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 99,93 присодержании железа в нем менее 1 1 О К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(56) Авторское свидетельство СССР У 697394, кл. С 01 С 1/16.Авторское свидетельство СССР . В 850582, кл. С 01 С 1/16, 1978. ОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА АММО113Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способуполучения фторида аммония,Цель изобретения - повышение выхода продукта,П р и м е р 1. В мерник, установ"ленный выше верхней точки реактора,заливают и непрерывно пополняют водный раствор плавиковой кислоты с содержанием НГ 21,6 мас.% и температурой 15-20 С, Устанавливают подачуводного раствора плавиковой кислотыв нижнюю графитопластовую часть реактора со скоростью 24 мл/мин. Одновременно в нижнюю часть реактора устанавливают подачу газообразного аммиака со скоростью 435 л/мин. Дляснятия реакционного тепла в рубашкуграфитопластового отсека реактора подают охлаждающую воду и регулируюттемпературу в этой зоне реактора50 С. Во второй полимерный отсекреактора аммиак подают со скоростьюО, 135 л/мин и охлаждающей водой обеспечивают температуру реакционнойосмеси на выходе 95 С. При установившемся режиме работы реактора в заданном интервале параметров периодически из пробоотборника отбираютпробы на анализ продукта. Данные аналитического контроля продукта следующие: содержание ИНв растворе0,45 мас.%; 11 Н Г 3985%; Ге с 1 10(99,8%).П р и м е р 2. Из мерника 21, 6%-ный раствор, НГ подают непрерывно в нижнюю часть реактора со скоростью 22 мл/мин, Одновременно в нижнюю часть реактора со скоростью 3,65 л/мин подают ИН . Охлаждающей водой поддерживают температуру в графитопласто вом отсеке реактора= 70,0 С и полимером С= 105 С, Одновременно в полимерный отсек реактора подают дополнительный аммиак со скоростью0,248 л/мин. Отбирают пробы продукта на анализ, Данные аналитического контроля: содержание БН Г (40%-ный)26552 2 Формула изобретенияСпособ получения фторида аммония,включающий нейтрализацию растворафтористого водорода аммиаком при 5070 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в две стадии, причем первую стадию осуществляют принедостатке аммиака 3-5% от стехиометрии, а вторую - с введением остального количества аммиака и повышением температуры до 95-105 С,5 10 15 20 25 30 35 40 39,55%, МН 0% (среда нейтральная), Ге 1 10 %, Сп, М, Мп, РЬ " норма.Константа скорости реакции 0,64 мин Производительность реактора 1,49 кг/ч, интенсивность 692 кг/м ч, недостаток аммиака в 1-й ступени реактора 5%, отношение ИН к стехиометрии 1018. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,47, 2-я 6,33. Расходные нормы сырья, кг/кг. "ИН 1,003, по НГ ,(21,6%-ный) 1,004, выход БНГ по НГ (газ) 4,60 (98,8%).П р и м е р 3. Из меринка 21, 6%-ный раствор НГ непрерывно подают в нижнюю часть реактора со скоростью 25 мл/мин. Одновременно, в нижнюю часть реактора со скоростью 4,35 мл/мин подают ИН ., Охлаждающей водой поддерживают температуру в графитопластовом отсеке реактора= 60 С и полимерном С =: 100 С. Одновременно в полимерный отсек реактора подают дополнительный аммиак со скоростью 0,145 л/мин. Отбирают пробы на анализ. Данные аналитического контроля: содержание ИНГ (40%-ный) 39,98%, ИН 0,35%, Ге с 1 10%, Сц, М 1, Ип, РЬ - норма. Константа скорости реакции 0,62 мин . Производительность реактора 1,71 кг/ч. Интенсивность 795 кг/м ч Недостаток ИН в 1-й ступени реах:тора 4,0%. Отношение МН к стехиометрии 1,002. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,05, 2-я 5,58, Расходные кормы, кг/кг; ИН 1 1,001, НГ (21,6%-ный) 1,002, выход МН Г по НГ (газ) 4,60 (99,9%).Реализация предлагаемого способа позволяет увеличить выход продукта до 99,9% при снижении содержания примеси железа в продукте до с 1 10 . Проведение процесса в две стадии позволяет снизить коррозию оборудования и осуществлять процесс в непрерывном режиме.