Способ выделения хлористого водорода из соляной кислоты

ГОСЗЩМОТМННЬЙ КОЙИТЕТ СССРщ й иивююВ и виыми(56) 1. ИатЕит ВеликобританииВ 1952116., кв, С 2 С, опублик. 1968,2. Паент Сев В 3402525,кл, 55-И, опублик.1973.3. Ьвторское свидетельство СССРВ 312827, кл. С 01 И 7/01(54)(57) 1. СНОСОВ ВЫДЕЛЕТОГО ВОДОРОД ИЗ СОЛИНОй содержащей примеси, включающий дистилляцию ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси из верхнейчасти колонны и.ее конденсацию с отводом соляной кислоты из нижней части колонны, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чис тоты хлористого водорода при выделении 3 "Ф из соляной кислоты, со- держащей.Фтористый водород, дистилляцию вЕдут водяным паром до содержания его в газовой смеси 5-50 мас.Ъ н полученный конденсат возвращают в колонну.,2. Способ по и. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что конденсацию проводят при температуре от -20 - р 30 ОС, и давлении 1-5 кгс/см . Е2Изобретение относится к химичес.ной промышленности, в частности кспособам получения хлористого водо,рода, очищенного от Фтори стого водорода.Известен способ удаления Фтористого водорода из хлористого водорода абсорбцией серной кислотой.При этом хлористый водород, содержащий Фторнстый водород, подаетсяпротивотоком в насадочную колонну,орошаемую серной кислотой. В выходящем хлористом водороде концентрация Фтористого водорода составляет 0,09 Йес. % 13.Известен двухступенчатый способочистки хлористого водорода от Фтористого водорода, состоящий из предварительной очистки на активированном угле и последующей промывкичистой соляной кислотой.Проьаавка осуществляется в ректнфикационной колонне при температуре от -20 до 20 С, В верхнюючасть колонны подается концентрированная соляная кислота, противотоком к которой движется гаэ, содержащий Фтористый водород 2 .Однако при этом активированныйуголь по мере насыщения должен за-меняться, соляная кислота с растворенным в ней фторнстым водородомили не используется, или направляется на выделение иэ нее Фтористого водорода, Следовательно, данныйспособ трудоемкий и дорогой.Наиболее близким к Изобретениюявляется способ выделения хлористого водорода из соляной кислоты, содержащей примеси, включающий дистилляцию ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси из верхнейчасти колонны и ее конденсацию сотводом соляной кислоты из нижней4части колонны. Нагрев кислоты осуществляют в кипятильнике, конденсируют хлористый водород, содержащий 0,11% ИО и 0,093 примесей 133.Данным сйособом снижают концентрацию воды и органических примесей, но требуемая степень очисткихлористого водорода от Фтористоговодорода не достигается.Цель изобретения - повышение чистоты хлористого водорода при выделении его из соляной кислоты, содержащей Фтористый водород,укаэанная цель достигается тем,что согласно способу выделения хлористого водорода иэ соляной кислоты, содержащей примеси, включающему дистилляцию ее в колонне, отводобразующейся газовой смеси из верхней части колонны и ее конденсацию,с отводом соляной кислоты иэ нижней части колонны, нагрев ведутводяным паром до содержания его в.газовой смеси 5 - 50 мас,Ъ и полученный конденсат возвращают в колонну.При этом конденсацию проводятпрн температуре от -20 до 30 Си давлении 1-5 кгс/см25 В головной части дистилляционной колонны отводится парообраэная смесь НС 1- Н Г- Н О с содержани 2ем паров воды 5-50 мас.%, причемсмесь НС - Н Г - Н 20 частично конден-,10 сируется в присоединенном далее посхеме холодильнике.В качестве конденсата образуетсявысокопроцентная соляная кислота,которая практически содержит весь15 Фторнстый водород в растворенномвиде и подается обратно на перегонку. В головной части конденсатораотбирают безводный хлористый водород высокой чистоты. При частичной конденсации конденсируется всявода и практически весь фтористыйводород, а также часть хлористоговодорода.В качестве конденсатора предпочтительно пригодна Форма конструкции,.которая приводит к образованиюстекающей пленки с большой поверхностью обмена например пластинчатый конденсатор.Образующийся конденсат в видеЗО.Флегмы снова подают в днстилляционную колонну, предпочтительно напредпоследнюю тарелку колонны.Соответственно содержанию Фтористого водорода в подлежащей перегонке35 соляной кислоте и требованиям кчистоте хлористого водорода частьслабой кислоты, образующейся в кубеколонны, периодически или непрерывно, частично выводится из циркуля 40 ции. В принципе также можно выводить иэ циркуляции часть конденсата, однако такой образ действия неимеет преимуще"тв и должен проводиться только в случаях, когда имеют место неполадки в процессе.45Эффект очистки достигается такжепри варьировании температуры конденсации, которая должна составлятьот -20 до 30 С, и/илн при варьиро 50 ванин давления в. конденсаторе, которое следует поддерживать в интервале 1-5 кгс/см 2.П р и м е р. В дистилляционнуюколонну с 14 клапанными.тарелкамиподают непрерывно 30%-ную солянуюкислоту, загрязненную 2 мас,% Фтористого водорода (1200 кг/ч НС,2720 кг/ч Н 20 и 60 кг/ч НГ), Крометого, в колонну подают 600 кг/чводяного пара. Таким образом по 60 даваемую соляную кислоту доводят доперегонки. Водяной пар имеет темпе-;ратуру около 150 цС. Из дистилляционной,колонны при температуре в го-,ловной части около 30 фС выходит смесь65 НС - Н Г " Н 20 (600 кг/ч НС,1030309 Составитель Н. ЯрмолюкРедактор Г. Безвершенко ТехредЛ.Пекарь Еорректорн, Бобкова Заказ 5096/24 Тираж 471 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийПодписное филиал ППП"Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 45,1 кг/ч ЙГ и 300 кг/ч НО).Смесь НС - НГ - НО, выведенную издистилляционной колонны, охлаждаютв пластинчатом конденсаторе при давлении 1,15 кгс/см и 25 С, Приэтом конденсируется около 50 хлористого водорода, почти весь 4 тористыйводород и вся вода (300 кг/ч НС 1,45 кг/ч Н Г и 300 кг/ч Н 20). Конденсат подают обратно в дистилляцион-иую колонну. Из пластинчатого конден"10 сатора выходит поток безводного хлористого водорода в количестве 300 кг/ч с остаточным содержанием фтористога водорода около 0,03 мас.Ъ (менее 0,1 кг/ч )под давлением 1,15 кгс/смф.Таким образом, изобретение.обеспечивает получение хлористого водорода, очищенного от фтористого водорода, сравнительно простивши способом.