Способ получения фенилиод ( ) сульфатов

(57) Изобретенфенилиод(111)сполучения фенил е касается класс льфатов и в част иод(111)сульфато ти,;бГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(56) А 1 сос 1 с И.Ч. апйСЬешдзггу оГ Роз 1 гьчВеасг 1 опз ог 1 оооЬеюггЬ 811 чег Ба 1 гз.1963, р. 4103-4109,УЧЕНИЯ ФЕНИЛИОД(111) щей формулы Л(С Н )-О-БО 10-.1(С Н )10, где п=О, 1, используемых в синтезе полимеров и в качестве биологически активных соединений, С целью повышения,выхода и качества целевого продукта, упрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов иодозобензол подвергают взаимодействию с серным ангидридом. Процесс ведут в среде хлористого метилена или дихлорэтана при температуре от -20одо -50 С и молярном соотношении ре" агентов соответственно 1: 1 при п=О или 2: 1 при п=1. Выход 982. Способ приводит к повышению экономичности процесса, улучшению условий труда и сокращению времени процесса. Способ позволяет получить новое, не бписанное в литературе соединение.имер 2. В условиях -20 С из 1,65 г серного ангидрид ммоль) иодозобе орэтана получают одозосульфата. но при ммоль)(20,7 мл дих ра 1, (20,7 456 в 40 а изолас50(90%) фенили ВНИИПИ Заказ 6806/22 Тираж 379 Подписное Произв.-полигр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к органической химии а именно к способу получения фенилиод(111)сульфатов общей формулы где п=О; 1, которые находят применение в технологии органического синтеза для получения циклическихфатов 1,2-диолов, используемыхтезе полимеров и в качестве биологически активных веществ.Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта,20упрощение процесса и расширение ас;сортимента целевых продуктов.П р и м е р 1, К раствору 3,32 г(41,5 ммоль) серного ангидридав 120 мл сухого хлористого метиленаРпри перемешивании и температуре ".50 Снебольшими порциями добавляют 9,13 г(41,5 ммоль) иодозобензола. Температуру реакционной смеси доводят докомнатной и перемешивают еще 30 мин,30осадок отфильтровывают в атмосфересухого газе промывают на фильтрехлористым метиленом и сушат в вакууме, Получают 12 г (96%) сульфонилдиоксииод)бензола в виде гигроскопичногосыпучего порошка. кремового цвета, т.разл, 65-70 С.-1,ИК-спектр (вазелиновое масло), см1580 (С 6 Н); 1295; 1140; 940 (Б=О);560 (3 -О); 465 (С-Л)Найдено, %; С 24,36; Н 1,83;Б 10,62,С,;Н, 1 О,БВычислено,: С 24,02; Н 1,68;Б 10,69Приме пр П р и м е р 3. Согласно методике примера 1 из 0,183 г (2,29 ммоль) , серного ангидрида и 1,01 г (4,59 ммоль) иодозобензола в 10 мл хлористого метилена получают 1,16 г (98%) ц -оксаФенилиод(111)сульфата в виде порошкао светло - желтого цвета, т.разл. 110 С.ИК-спектр (вазелиновое масло), см 1575 (С 6 НВ) э 1225; 1180 1110 995 920 (Б=О); 585 Д -0); 460 (Ч -С) .Найдено,.7.; С 27,52; Н 2,20.Вычислено: С 27,71; Н 1,94.П р и м е р 4Аналогично примеру 3 из тех же количеств исходных веществ, используя в качестве растворителя дихлорэтан и проводя реакцию при -20 С, получают 1,10 г (93%) (-оксафенилиод(111)сульфата. Способ получения фенилиод(11сульфатов общей Формулы где п=О; 1, путем взаимодействия иод(111)производного бензола с соединением серы при охлаждении в среде органического растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, упрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве иод(111)производного бензола используют иодозобензол, в качестве соединения серы - серный ангидрид, в качестве органического растворителя - хлористый метилен или дихлорэтан и процессо ведут при температуре от -20 до -50 С и молярном соотношении реагентов соответственно 1. 1 при п=О или 2: 1. при п=1.