Способ определения железа (iii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9 1 И 31/16 ва лексоноуммы редкоинхизиаборато4-646.ССР1983. ЗА 11 сится к спосо- (111), может анализе реактив и других растциал ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(56) Афонина Т.А и др. Комметрическое определение сземельных элементов в иттротовом концентрате. - Зав. лрия, 1977, т. 43, У 6, с. 6Авторское свидетельствоУ 1140033, кл. С 01 И 31/16ОБ ОПРЕ ЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕ(57) Изобретение отнбу определения железбыть использовано првов, руд, концентрат воров и позволяет обеспечить возможность одновременного анализа суммы редкоземельных элементов (РЗЭ), К раствору, содержащему железо (111) и РЗЭ, добавляют 0,1 н. раствор СНЗСООИа до получения рН 3,2 (СН СОО : РЗЭ 1:15). Для создания оптимального соотношения СНЗСОО и РЗЭ 1:1. вводят еще 0,1 н, раствор СНзСООН + ИаОН, до рН 3,2. Раствор титруют 0,05 М раствором трилона Б до первого скачка потенциала фторидного электрода, находят Ре (111).-3Затем вводят 10 М раствор фтористого натрия до соотношения Г и РЗЭ 1: :(3500-7000) и уротропин до рН 6,0 - 7,0, вторично титруют 0,05 М раствором трилона Б до скачка потен12 Формула и з с б р е т е н к я Заказ 6237/47 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д 4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгороц, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методамкомплексонометрического титрованияжелеза (111) и суммы редкоземельныхэлементов, и может быть использовано при анализе реактивов, руд, концентратов и технологических растворов.Цель изобретения - обеспечениевозможности одновременного анализасуммы РЗЭ.: П р и м е р 1, К 15 мл раствора,содержащего 14,0 мг Ге (111) и180,0 мг РЗЭ, прибавляют 2 мл 01 н.,НС 1 (Ре : С 1 = 1: 1), 1 мл 10 МХаГ (1,", Ре = 1: 700, Г: РЗЭ, =1: 9000), 2 мп 0,1 н. СН СООИадо рН 32 (СН СОО : РЗЭ = 1 : 15,),для создания оптимального соотношения СНСОО : РЗЭ = 1: 10 вводят еще1 мл 0,1 н. раствора СНСООН + ИаОН,рН 3,2. Полученный раствор титруют0,05 М раствором трилона Б до первого скачка потенциала Фторидного электрода, находят Ге (111), затем вводят 0,5 мл 10 М г)аГ до соотношенияР : РЗЭ = 1 : 7000, 2 г уротропинадо рН б,5 и титруют дальше тем ке0,05 М раствором трилона Б до скачка потенциапа.Обнаружено железа 14,0 мг; РЗЭ180,1+0,1 мг,П р и м е р 2. К 15 мл раствора,содержащего 14,0 мг Ге (111) и180,0 мг РЗЭ, прибавляют 2 мл 0,1 н,НС 1 (Ге: С 1 = 1: 1), 1 мл 10,ИаГ(СНэСОО:РЗЭ=1:15) и титруют 0,05 Мтрилоном Б сначала Ре (111) до 1скачка потенциала Фторидного электрода, затем добавляют 0,5 мл 10МНаГ, доводят рН до б 5, вводя 2 гуротропина, и продолжают титровать0,05 М трилоном Б до следующего скачка потенциала, который соответствует содержанию РЗЭ в растворе.Обнаружено железа (111) 14,8 +0,5 мг; РЗЭ 171,0+0,2 мг. Погрешность анализа железа бЕ, РЗЭ 5/,СоставительРедактор Н.Киштулинец Техред Л.Ол 70 б 92 2П р и и е р 3, К )5 мл раствора,соде ржаще го 1 4 м г желе з а (111),70 мг РЗЭ (40 мг ),а и 30 мг Се (111прибавляют 2,0 мл 0,1 н. НС 1 (Ре : С 1= 5 1 : 1), 1 мл 10 М аР (Г : 1. РЗЭ=1 : 3500; Р : Ге = 1, 700), прибавляют 2 мл 0,1 н. СН, СООа (СН СООУ РЗЭ = 1 ; 5).Тктруют 0,05 М раствором трилонаБ до первого скачка потенциала фторицного ионоселективного электрода,оттитровывая железо (111), а затемвводя 2 г уротропина, продолжают титровать до 3-го скачка потенциала,опрецеляя сумму РЗЭ, как описанов примере 1. Расхождение между параллельными определениями 0,1 Е. Бремяанализа 30 мин. При доведснкк рН б- уротропиномнеобрузуются гидрооккси РЗЭ, чтоподтверждается результатами титрования РЗЭ. Это можно объяснить, вероятно, тем, что уротропин являетсяочень слабым основанием (рК =8,87),Б присутствии других слабых оснований также не происходит гидролизаРЗЭ, но все они, как правило (например, Фенилгидразин рК = 8,80 или ЗО хинолин рК = 9,20), нерастворимы вводе или взаимодействуют с Рс (111)и поэтому не могут быть использованыдля нейтрализации раствора. Способ определенкя железа (111)титрованием трилоном Б в ацетатномбуферном растворе в присутствии фто О ридов с помощью Фторидного коноселектквного электрода, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможностк одновременногоанализа суммы РЗЭ, к анализируемомураствору после определения железадобавляют фторид натрия или аммониядо соотношения с редкоземельнымиэлементами 1 : (3500-7000), ацетатнатрия до соотношения с РЗЭ 1 : (510) уротрогин до рН б,0-7,0, Г.Цойейник Корректор А.Тяско