Способ количественного определения фтора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ГСК ИЕ ИЗОБРЕ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИС(56) Авторское свидетелУ 1044779, кл. С 01 И 3Винник М.М. и др. Меза фосфатного сырья иудобрений, кормовых фосмия,. 1975, с. 87-89. колич может позволяет повысит енно промышселек нои э добав на (Т Л.В.Конях.В.Токмаков а,спирт Маляр СССР 1981. анали- ксных ост ство/16,оды одн разде жание фазах омпл атов Хи ержащоэфф 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА жд,п. ф-лы, 2 табл,К АВТОРСКОМ У 42филиал Научно- института по удобнгицидам им.проф. зобретение относится к спос ственного определения фтора быть использовано в химичес ивность контроля, К дегидратстракционной фосфорной кислоте яют 0,6 М раствора триалкилами- АА) в керосине и и-октиловомв соотношении последних 5:2. ое соотношение амина и фтора ляет 0,05 - 0,2. Органическую ую фазы перемешивают, а затем ляют после отстаивания. Содерфтора в органической и водной определяют с помощью фторсоего электрода и рассчитывают ициент распределения фтора органической и водной фазами,1270693Изобретение относится к способамт количественного определения фтора ии может быть применено в производ- ф стве экстракционной фосфорной кисло- о Пример Молярное Коэффициентраспределенияфтора в Общее Содержание фтора,связанного Коли- Холисодержаниефторав кисчестче ство0,6 Мраствора ТАА,взятоотно- шение воЭФК в виде комплексныхсоединений анализи растворе сравнения аминак фтоРу взятой лоте, 7 руемомобразцев с металлами,7 го для аналидляанали за, м. за,мл 0,400 0,582 1,72 0,53 0,1 2 100 20 0,492 0,712 1,72 0,54 0,2 350 20 0,7265 1,082 1,72 0,57 4 20 20 0,5 ты.Цель изобретения - повьшееееие селективности способа за счет определения комплексных. соединений фтора с металлами.П р и м е р 1.":К 100 мл дигидратной экстракционной фосфорной кислоты, полученной из кольского апатита исодержащей, 7: Р О 31,4; Р 1,74(012 моль); БО 1,94; Ре;Оа 0,21и А 10 0,8, добавляют 10 мл 0,6 М 15раствора триалкиламина (ТАА) в керосине и п-октиловом спирте. Керосини п-октиловый спирт взяты в объемном соотношении 5:2, ТАА представляет собой раствор технического ТАА, 2 псостоящего из триметиламина с примесями триоктил- и тридециламина, со средним молекулярным весом 395.. Малярное соотношение амина и фтора 0,006:0,12= 0,05, 25Органическую и водную фазы перемешивают в течение 5 мин и разделяют с помощью делительной воронки после15-минутного отстаивания. Содержание фтора в органической и водной фазах определяют с помощью фторселективного электрода. Определяют коэффициент распределения фтора между органической и .водной фазами. (В, = 0,315). 35Параллельно проводят экстракцию фтора иэ раствора сравнения, содеркащего, вес.7.: Р,Ос 31,49; Р 1,72;ЯО 2,06. Условия экстракции такие же, что и для образца, Определяют содержание фтора с помощью ФторселекМивного электрода в органическойводной Фазах и рассчитывают коэфициент распрепеления Фтора между рганической и водной фазами.0,453). По Формуле у = х(1 -- ), где хв2общее содержание фтора в образце,мас.7, находят содержание фтора ввиде комплексных соединений с металлами у, мас.7,В рассмотренном примере содержание общего фтора составляет 1,747,связанного в виде комплексных соединений с металлами - 0,527,Другие примеры осуществления способа приведены в табл, 1. Составыкислоты и раствора сравнения те же,что и в примере 1.Примеры осуществления способа сраствором фосфорной кислоты состава,К: Р О, 52,18; БО 4,э; Р 0,53;(в виде НР); Ре О 0,3; А 1 О; 0,9,приведены в табл, 2. Формула изобретения 1. Способ количественного определения фтора в фосфорной кислоте спомошью фторселективного электродаотличаеющийся тем, что,с целью повышения селективности способа за счет определения комплексныхсоединений фтора с металлами, проводят экстракцию соединений фтора растворами третичных алкиламинов при молярном соотношении амина и фтора0,05-0,20,2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве алкиламина используют тринопиламин.Т а б л и ц а 11270693 Таблица 2 Содержание фтора, Е КолиКоэффициент распределения фтора в КоличествораствоМолярное Опыт отно - шение Общее ра,взятого для анализиаминак фтору анализа,мл руемомобразце И,для анализа,мл 0,34 0,53 0,39 30 0,14 0,39 0,530,35 30 0,13 0,36 0,53 0,38 0,12 30 0,45 0,47 0,53 30. 0,07 Составитель Г.ВинокуроваТехред Л. Олейник Корректор,А.Тяско Редактор Н.Киштулинец Заказ 6237/47 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5