Способ получения трифторацетилфуранов

Номер патента: 1235865

Авторы: Брежнев, Глуховцев, Ильин, Каржавина, Никишин

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 9) 4 С 07 0 307 46 ИСА ЕЛЬСТВ Красного 3 ской химии ежнев,атом одорода алкил аимодействи-60 С,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ: НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСКОМ,К С(71) Ордена ТрудовогомЬни институт органичеим. Н,д. Зелинского(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОАЦЕТИЛФУРАНОВ общей формулы м фуранов общей формулы В имеет указанные значения, ифторуксусным ангидридом в прнтвии органического растворителя л и ч а ю щ и й с я тем, что,целью повышения вы ифторацетилфуранов створителя использ оцесс проводят при1235865 П р и м е р 2. Условия синтеза ивыделения продукта аналогичны описанным в примереИз 41 г (0,5 моль) 2-метилфуранаи 05 г (0,5 моль) трифторуксусногоангидрида получают 71,2 г 2-метил-трифторацетилфурана (выход 80%),Т,ж. 170 С/750 мм рт.ст., п"1,4550, а 4 1,З 23,Найдено, %: С 47 78; Н 2,83;Р 32,16 Составитель В, ТихоновРедактор Н, Егорова Техред О,Сопко Корректор Л. Патай Заказ 3058/21 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения трифторацетилфуранов, которые могут бытьиспользованы в синтезе биологическиактивных веществ.Целью изобретения является повьшение выхода целевого продукта и егочистоты,П р и м е р 1. К 34 г (0,5 моль)фурана в 250 мл бенэола добавляютпри перемешивании и охлаждении,цо20-30 С в течение 1 ч 105 г( 0,5 моль)трифторуксусного ангидрида. Перемешивание продолжают 10 ч.Разгонкой получают 57,4 г 2-три-.фторацетилфурана (выход 70 ,), Т.кип.142 С (756 мм рт ст.), п 1,4378,а 4 1,3968.Найдено,: С 44,07; Н 1,88;Р 34,86ь 3 2 3Вычислено,.: С 43,92; Н 1,84;Р 34,74Спектр ЯМР Н в СС 14 (3, м,д.):790 д. (1 Н, Н, Ю 45 =:1,8 Гц), 7,50 м.(С-Н фуранового кольца).Спектр " Р (3, м.д. ) в С 1 С 1 .с. 71,7 (СР ),П р и м е р 3, Смесь 41 г (0,5 моль2-метилфурана, 10,5 г (0,5 моль) трифторуксусного ангидрида и 250 млбензола выдерживают при - - 0 Сс Ов течение 48 ч. Разгонкой получают55,2 г 2-метил-трифторацетилфурана(выход 62%),П р и м е р 4. К 41 г (0,5 моль)2-метилфурана в 250 мл бензола дообавляют при перемешивании и 55-60 Св течение 1 ч 105 г (0,5 моль)20трифторуксусного ангидрида. Разгонкой получают 40,0 г 2-метил-ацетилфурана (выход 45 ),оПовышение температуры ) 60 С ииспользование других растворителей25приводит к увеличению количествапобочных продуктов, осмолению иснижению выхода целевого продукта,Понижение температуры реакцииОО С уменьшает выход целевого продукта и существенно увеличивает время реакции.Выбор бензола в качестве растворителя и температурный режим проведения трифторацетилирования фурана35 и его производных позволяет увеличить выход целевых продуктов за счетвысокой селективности процесса иотсутствия побочных реакций, а также улучшить его чистоту (т,ки, пооО вышается до 42 С, а по известномуспособу 30 С),

Смотреть

Заявка

3820282, 06.12.1984

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО

ГЛУХОВЦЕВ ВАЛЕНТИН ГЕОРГИЕВИЧ, БРЕЖНЕВ ЛЕОНИД ЮРЬЕВИЧ, ИЛЬИН ЮРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, КАРЖАВИНА НАТАЛИЯ ПЕТРОВНА, НИКИШИН ГЕННАДИЙ ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 307/46

Метки: трифторацетилфуранов

Опубликовано: 07.06.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1235865-sposob-polucheniya-triftoracetilfuranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трифторацетилфуранов</a>

Похожие патенты