Способ спектрального определения вольфрама в молибдене

Союз СоветскихСоциалистическихреспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет С 01 6 41/00 С 01 3 3/30 Государствеииый комитет СССР ио дедам изобретений и открытий"%п .Г,Л.Клименко, С.В.Плющева, Р,АЛевинна и Г Г-.Ящина1 1Институт физики твердого ела АН, СССР(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В МОЛИБДЕНЕИзобретение относится к областиспектрального анализа веществ высокой частоты, в частности, определения вольфрама в молибдене высокойчистоты,Известен способ спектрального определения вольфрама в молибдене,включающйй предварительное концентрирование вольфрама с помощью двузамещенного фосфата аммония Г 13Недостатками этого метода являются множество технологических опера"ций и использование большого числареактивов, что делает этот способтрудоемким, трудновоспроизводимым и 15ниэкочувствительным (таким способомвыделяется 90-92 вольфрама),Известен также способ спектрального определения вольфрама в молибдене, принятый за прототип, включающий обработку пробы газообразнымхимическим реагентом - кислородом ипоследующий спектральный анализ примеси вольфрама известным методом 23.Анализируемую пробу порошка молибдена помещают в кварцевом тигле вотжиговую печь и прокаливают на воздухе при 550 С в течение 30 мин. Образовавшаяся окись молибдена подвергается спектральному анализу извест ным методомМетод позволяет определять примесь-вольфрам с чувствительностью 2 10 вес.В.Недостатком метода является низкая чувствиТельность определения вольфрама в молибдене и вследствие Ътого невозможность использованнм спектрального метода для анализа молибдена высокой чистоты.Цель изобретения - увеличение чувствительности определения вольфрама в молибдене высокой чистоты.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обработку пробы газообразным химическим реагентом и последующий анализ примеси вольфрама известным методом спектрального анализа, ана- лизируемуюГ пробу предварительно перед проведением спектрального анализа восстанавливают водородом, а в качестве химического реагента используют газообразный иод, пробу обрабатывают йодом в вакууммированной закрытой ампуле в течение 20-30 ч. Молибден и йод берут в атомном соотношении И 01 Э =1 в 1Восстановление водородом анализируемой пробы непосредственно перед проведением спектрального анализа спо861317 Формула изобретения Составитель А.Жаворонкова .Техред М. Голинка Корректор Г. Назарова Редактор Н.Потапова Подписное Заказ 6444/3 Тираж 505 .ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 собствует полному переходу свежевосстановленных порошков металлов в галогениды.Экспериментально установлено, что использование иода в качестве газообразного химического реагента повышает чувствительность спектрального определения примеси вольфрама.Кроме того, на фотопластинках линия вольфрама в молибдене лучше всего видна при соотношении молибденаи иода в анализируемой пробе Но:= 10 =1:1.Закрытая ампула обеспечивает полное использование иода для обработки анализируемой пробы.Выбор времени обработки анализируемой пробы иодом (20-30 ч) является оптимальным для подготовки анализируемой пробы к анализу (при обработке .анализируемой пробы иодом менее 20 ч линия вольфрама в молибдене нафотопластинках не видна, при обработке анализируемой пробы иодом 30 ч процесс становится не экономичным).П р и м е р. 1,5 г трехокиси молибдена восстанавливают предварительно очищенным водородом при 800 С, затем 1 г восстановленного порошка мо. либдена и 1,40 г иода особой. чистоты загружают в ампулу из плавленного кварца с наружным диаметром 16 мм и,длиной 200 мм, вакуумируют до 110 мм 30 рт.ст.; запаивают и помещают в печь. сопротивления, которую нагревают до 580 С. Анализируемую пробу обрабатывают иодом в течение 24 ч, а затем фиксируют на фотопластинках типа 35 изоортонормальные по Х =4008 А. Съемку ведут на дифракционном спектрографе, ДФСв угольных электродах (нижний электрод рюмочного типа, верхний - заточенный на конус); Л +12 А, 4 О =45 с, примесь, - вольфрам определяют с чувствительностью 510 вес.ЪНаряду со спектральным проводят спектрофотометрический анализ тех же образцов на содержание вольфрамаСравнение анализов показывает удовлетворительное совпадение в пределахошибки спектрофотометрического метода во всем интервале определяемыхконцентраций вольфрама в молибдене(1 10110вес.%).Предложенный способ являетсявысокоэффективным. Он позволяет апре"делять в молибдене высокой чистотывольфрам с чувствительностью 5 10 вес.%без предварительного концентрирования, что превышает чувствительностьопределения вольфрама в молибденепо способу, описанному в прототипе,более, чем в 40 раз,1. Способ спектрального определения вольфрама в молибдене высокой чистоты, включающий обработку пробы газообразным химическим реагентом с пой ледующим анализом пробы на спектрографе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности, анализируемую пробу предварительно восстанавливают водородом, а в качестве химического реагента используют газообразный иод. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что пробу обрабатываютиодом в течение 20-30 ч, а молибдени иод берут в атомном, отношениимо:3 =1:1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Хлыстова А.Д. Способ спектрального определения вольфрама в молибдене.Журнал аналитической химии, 239 2,1968, с.214.2, Процессы получения и рафинирования тугоплавких металлов. "Наука",М., 1975 с.163 (прототип)